[發明專利]高純碳化硅的生產工藝

無效

• 申請號: 200910218246.5
• 申請日: 2009-11-25
• 公開（公告）號: CN101704523A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 楊大錦;趙群;謝剛;陳加希;李懷仁;李永佳;李永剛;廖元雙;王子龍
• 申請（專利權）人: 楊大錦
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 陳左

技術領域

本發明涉及冶金、化工領域，具體是一種由二氧化硅和炭黑生產高純碳化硅的工藝。

背景技術

碳化硅分子式為SiC，碳化硅是典型的共價鍵結合的化合物，在一個大氣壓下的分解溫度為2400℃，無熔點。SiC的密度為3.18g/cm³，其莫氏硬度在9.2～9.3之間，顯微硬度3300kg/cm²。碳化硅耐高溫，與強酸、強堿均不起反應，導電導熱性好，具有很強的抗輻射能力。高純碳化硅由于粒度細，分布窄，質量均勻，因而具有比表面積大，表面活性高，化學反應快，溶解度大，燒結溫度低且燒結強度高，填充補強性能好等特性，以及獨特的電性、磁性、光學性能等，廣泛應用于國防建設、高技術陶瓷、微電子及信息材料產業，市場前景看好。SiC的純度直接影響其電學性質，雜質含量＜0.001％的碳化硅單晶可以應用于半導體材料、短波長光電器件以及高溫、抗輻射的高頻大功率器件。但是由于高純度的碳化硅制備成本高、工藝復雜、技術要求高，目前國內并沒有獨立的生產能力，工業化生產的技術被國外大公司壟斷，所以市場價格也較高，因此，開發低成本的高純度碳化硅對于其在高端技術領域的應用有著廣闊的市場前景，對打破國外技術壟斷有著重要的意義。

發明內容

本發明克服了現有高純碳化硅制備方法的不足，用簡單易得的二氧化硅與炭黑做原料，提供一種冶煉過程簡單、可靠易行并且環境友好的高純碳化硅生產工藝。

實現本發明的步驟是：(1)將雜質含量＜0.1％的二氧化硅和炭黑，分別過0.0043mm篩，二氧化硅和炭黑以質量比1∶1.2混合后按固液比1∶4與濃度為60～80g/l的硫酸溶液調漿，然后置于加壓釜中，控制釜內壓力為1.2MPa，溫度200℃，攪拌1～3小時，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；(2)將混合渣制粒，粒徑為3～4cm之間，放入電爐焙燒，溫度在1600～1800℃之間，反應產物有一部分為硅以液體形式覆蓋在產物表面，碳化硅由于比重大在下層界面，同時絕大部分雜質進入液相硅；將液固相分離，冷卻，得到碳化硅；(3)將得到的碳化硅破碎，用濃度為80～120g/L的硫酸洗滌，洗滌時間為4～8小時，過濾，烘干得到雜質含量小于＜0.001％的高純碳化硅。

本發明中所有的百分比、液固比以及濃度含量，除了特別指明的以外，均為質量百分比例或者質量百分比濃度含量。

加壓釜酸浸后的浸出液以及水洗滌后的洗液返回加壓釜中循環使用。

本發明的有益效果為：用簡單易得的二氧化硅和炭黑作為原料，加壓酸浸后焙燒，利用硅和碳化硅的熔點差別除雜得到高純碳化硅，工藝流程短、生產成本低，容易實現工業化生產，同時酸洗后的濾液可以循環使用，不污染環境。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1：將磨細過的雜質含量為0.05％二氧化硅和雜質含量＜0.09％的炭黑分別過0.0043mm篩，以質量比1∶1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調漿，液固比為4∶1，然后置于加壓釜中，控制釜內壓力為1.2MPa，溫度200℃，攪拌1小時，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm，放入電爐焙燒，溫度在1600度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為80g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時間為4小時，過濾，烘干得到雜質含量小于＜0.001％的高純碳化硅。

實施例2：將磨細過的雜質含量為0.05％二氧化硅和雜質含量＜0.09％的炭黑分別過0.0043mm篩，以質量比1∶1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調漿，液固比為4∶1，然后置于加壓釜中，控制釜內壓力為1.2MPa，溫度200℃，攪拌1小時，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm左右，放入電爐焙燒，溫度在1600度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為80g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時間為4小時，過濾，烘干得到雜質含量小于＜0.001％的高純碳化硅。

實施例3：將磨細過的雜質含量為0.03％二氧化硅和雜質含量＜0.05％的炭黑分別過0.0043mm篩，以質量比1∶1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調漿，液固比為4∶1，然后置于加壓釜中，控制釜內壓力為1.2MPa，溫度200℃，攪拌2小時，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm，放入電爐焙燒，溫度在1700度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為100g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時間為5小時，過濾，烘干得到雜質含量小于＜0.001％的高純碳化硅。