[發明專利]氧化鎘微納米有序結構材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910218125.0
• 申請日: 2009-12-28
• 公開（公告）號: CN101845651A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 張明喆;李咚咚
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C25D7/12;C01G11/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠;劉玉凡

技術領域

本發明屬于用電化學沉積的方法制備氧化鎘微納米結構材料的技術領域。通過構建超薄液層，無添加劑，無需加熱氧化而直接在二維平面上制備大面積有序微納米結構材料的方法。

背景技術

納米結構材料具有獨特的光學、電學特性。在諸多的納米結構材料制備方法中，電沉積作為納米結構材料的有效合成技術，因其對所合成材料形貌的有效控制，以及實驗條件的低要求和規模化生產的可行性，而成為一種非常有前景的技術手段。目前的電沉積方法多為多孔鋁板法，其先將氧化鋁模板放到溶液中，通過控制不同的沉積電位，使離子在氧化鋁模版的孔洞中進行電沉積，然后通過化學處理將氧化鋁模板去掉，得到相應的納米材料，產物的形貌完全依賴于模板的形貌。在這個制備過程中，由于工藝較為復雜，模板的制作成本較高，且鋁板孔徑對離子的傳輸有很大的影響作用，影響了沉積材料的形成。這些都成為其制備過程中的不利因素。而準二維電沉積方法可以在二維平面上、無模板的條件下，制備納米結構材料，這為微納米有序結構的制備，提供了一種有效的方法。

氧化鎘是一種n型半導體，直接帶隙為2.5eV，因其在光學和電學方面的特殊性質，以及在太陽光譜可見光區的高透光率，它在太陽能、光電晶體管、催化劑等方面有很好的應用前景。且因其對液化氣等氣體獨特的敏感性，其在氣敏傳感器方面也有很大的應用潛力。有關的綜述文章見：(1)Pan，Z.W.；Dai，Z.R.；Wang，Z.L.Science?2001，291，1947；(2)Liu，X.；Li，C.；Han，S.；Han，J.；Zhou，C.Appl.Phys.Lett.2003，82，1950；(3)Tz-Jun?Kuo?and?Michael?H.Huang.J.Phys.Chem.B?2006，110，13717-13721；(4)R.R.Salunkhe，D.S.Dhawale，D.P.Dubal，C.D.Lokhande.Sensors?and?Actuators?B?140(2009)86-91。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的氧化鎘微納米有序結構材料的制備方法，在二維平面上，無添加劑，不經過額外的氧化處理，直接得到氧化鎘微納米材料。且生成的氧化鎘微納米材料是有許多的納米量級的片狀晶粒按一定次序組成。這種結構極大地提高了其比表面積，使其在氣敏元件方面有很大的應用潛力。

該制備方法包括以下的步驟：

(1)配置電解液。

(2)根據要制備的材料，制備所需要的電極。電極厚度要薄，且厚度均勻。

(3)將步驟(2)制作的兩個電極平行的放置在表面氧化處理的硅片表面，相距一定距離，然后將步驟(1)配置好的電解液取少許置于準備好的電極中間，最后在電極上面蓋上一片薄的蓋玻片。

(4)將步驟(3)得到的電解池置于水浴精確控制的低溫循環腔中進行降溫，結冰。

(5)通過調節水浴的溫度使之達到適宜的電沉積溫度，使電解池中玻璃和硅片之間的溶液結冰。

(6)放置一定時間，根據溶質分凝的原理，冰與硅片之間析出溶質形成超薄液層。將電解池中兩個電極分別作為陰極和陽極，接到波形發生器上。根據要制備的納米結構材料，編輯需要的電壓進行沉積。

(7)電沉積結束后，取下蓋玻片，將冰融化后，在硅片上得到大面積的氧化鎘半導體納米有序陣列。

本發明具體的技術方案是：

1.采用去離子水、硝酸鎘配置電解液，使Cd²⁺濃度在0.002～0.100mol/L之間，用硝酸調節電解液的pH值至1.0～3.0；

2.采用表面氧化處理的硅片作為基底，將兩片鎘箔電極平行的放在水平放置的基底上，在兩電極間倒入電解液，在電極上罩上蓋玻片，組成半封閉的電解池，放入溫度控制系統；

3.將溫度控制在-2.0～-7.0℃，對電解液進行制冷結冰；放置40～100分鐘，在電極上施加穩定的電壓，電位在-1.5～-0.4V；以光學顯微鏡實時觀察基底上生成的納米陣列；最后用去離子水清洗基底，得到氧化鎘納米結構材料。

比較合適的電極高度為20～200um；比較合適的兩個電極間距為5～15mm。

本發明的氧化鎘微納米材料的掃描電鏡圖片表明，材料的直徑在200～700nm。且其高倍掃描電鏡圖片表明該納米線是有許多的納米量級的片狀晶粒按一定次序排列組成。