[發(fā)明專利]一種在聚電解質(zhì)多層膜中制備金銀合金納米粒子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910217793.1
• 申請(qǐng)日: 2009-11-02
• 公開（公告）號(hào): CN101695756A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董紹俊;尚利;金麗花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B22F9/16
• 分類號(hào): B22F9/16;B22F9/24
• 代理公司: 長(zhǎng)春科宇專利代理有限責(zé)任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在聚電解質(zhì)多層膜中制備金銀合金納米粒子的方法。

背景技術(shù)

雙金屬納米材料因同時(shí)具有兩種金屬組分的物理、化學(xué)性質(zhì)在許多領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用價(jià)值，比如催化、光學(xué)檢測(cè)、免疫分析、信息儲(chǔ)存等。金銀納米粒子由于其所產(chǎn)生的獨(dú)特的光學(xué)、電子學(xué)性質(zhì)而具有重要的基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，例如能作為可調(diào)諧表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)的基底材料，或是用作表面等離子體共振傳感器等。金銀雙金屬納米材料包括金銀核殼結(jié)構(gòu)和金銀合金結(jié)構(gòu)，其中關(guān)于金銀合金納米粒子的研究相對(duì)較少。目前，金銀合金納米粒子的合成主要集中在液相中發(fā)展各種制備納米粒子的方法，而在實(shí)際應(yīng)用中這些合金納米粒子都需要被固定到基底或是膜相材料中(B.H.Ong，et?al，F(xiàn)iber?Integr.Opt.2007，26，229；X.Liu，et?al，Chem.Mater.2009，21，410)。本發(fā)明所采用的在聚電解質(zhì)多層膜中現(xiàn)場(chǎng)制備金銀合金納米粒子的方法尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種在聚電解質(zhì)多層膜中制備金銀合金納米粒子的方法。

所述的制備方法包括以下步驟：

1)將玻璃片在體積比為7∶3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為98％的硫酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水的混合溶液中浸泡30分種后，用純水將該玻璃片沖洗干凈；

2)將步驟1)處理過(guò)的玻璃片在pH為5.0-9.0，濃度為5mg/ml的支化的聚乙烯亞胺或線性的聚乙烯亞胺的水溶液中浸泡10分鐘，用純水沖洗干凈；

3)然后，將步驟2)處理過(guò)的玻璃片浸泡于pH為3.0-7.0，濃度為5mg/ml的聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸溶液10分鐘，再用水沖洗干凈；

4)重復(fù)步驟2)和步驟3)，得到聚電解質(zhì)多層膜；

5)將步驟4)得到的聚電解質(zhì)多層膜在pH為2.0-3.0，濃度為5mM的氯金酸的水溶液中浸泡15分鐘，用純水沖洗干凈；然后在10mM硝酸銀的水溶液中浸泡1-10分鐘，用純水沖洗干凈；最后將得到的該多層膜置于烘箱中，在200℃下加熱1小時(shí)，得到金銀合金納米粒子。

有益效果：本發(fā)明的特點(diǎn)是直接在基底材料上通過(guò)靜電作用層接層自組裝聚電解質(zhì)多層膜，依次吸附氯金酸陰離子和銀離子后，通過(guò)加熱還原制備金銀合金納米粒子。整個(gè)制備過(guò)程操作簡(jiǎn)便，在多層膜中直接得到納米粒子，粒徑為3.8±0.8nm。該方法可用于制備含不同金銀比例的合金的制備。所獲得的金銀合金納米粒子具有特征的表面等離子體共振吸收信號(hào)，在催化、光學(xué)等領(lǐng)域具有極高的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1是粒徑為3.8±0.8nm、金銀原子摩爾比為2∶3的金銀合金納米粒子的透射電鏡圖片。

圖2為金銀合金納米粒子的紫外可見吸收光譜圖，其中的吸收曲線1至3表示金銀合金納米粒子的金、銀原子摩爾比依次為17∶3、11∶9、2∶3。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)將玻璃片在體積比為7∶3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為98％的硫酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水的混合溶液中浸泡30分種后，用純水將該玻璃片沖洗干凈；

2)將步驟1)處理過(guò)的玻璃片在pH為7.0，濃度為5mg/ml的支化的聚乙烯亞胺的水溶液中浸泡10分鐘，用純水沖洗干凈；

3)然后，將步驟2)玻璃片浸泡于pH為3.5，濃度為5mg/ml的聚丙烯酸溶液10分鐘，再用純水沖洗干凈；

4)重復(fù)步驟2)和步驟3)至得到聚電解質(zhì)的雙層數(shù)為7的聚電解質(zhì)多層膜；

5)將步驟4)得到的雙層數(shù)為7的聚電解質(zhì)多層膜在pH為2.0，濃度為5mM的氯金酸的水溶液中浸泡15分鐘，用純水沖洗干凈；然后在濃度為10mM硝酸銀的水溶液中浸泡10分鐘，用純水沖洗干凈；最后，將得到的該多層膜置于烘箱中，在200℃下加熱1小時(shí)，即得到金銀合金納米粒子。從圖1可以清晰地看到產(chǎn)物納米粒子的存在。

實(shí)施例2：

1)將玻璃片在體積比為7∶3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為98％的硫酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水的混合溶液中浸泡30分種后，用純水將該玻璃片沖洗干凈；

2)將步驟1)處理過(guò)的玻璃片在pH為9.0，濃度為5mg/ml的支化的聚乙烯亞胺的水溶液中浸泡10分鐘，用純水沖洗干凈；

3)然后將玻璃片浸泡于pH為3.0，濃度為5mg/ml的聚丙烯酸溶液10分鐘，再用純水沖洗干凈；

4)重復(fù)步驟2)和步驟3)至得到聚電解質(zhì)的雙層數(shù)為7的聚電解質(zhì)多層膜；