[發(fā)明專利]一種白光LED用藍色熒光粉及其制備方法

無效

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• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN101735804A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 朱達川;馬明星;涂銘旌
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術領域，具體涉及一種白光LED用藍色熒光粉及其制備方 法。

二、背景技術

稀土元素因其特殊的電子層結構，使含有稀土元素的化合物表現(xiàn)出許多獨特的化學性質 和物理性質，因而在光、電、磁領域得到廣泛的應用。稀土發(fā)光材料由于發(fā)射光譜帶窄，色 純度高，光轉換效率高，熒光壽命從納秒跨越到毫秒達6個數(shù)量級，物理化學性質穩(wěn)定等優(yōu) 點，廣泛應用在顯示、照明、顯像、輻射場、醫(yī)學放射學圖像、涂料和防偽標識等領域。

在照明領域，白光LED以其節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點，被認為是最有發(fā)展前景的高科技產(chǎn)業(yè)之 一。目前，白光LED用藍色熒光粉通常采用二價銪離子(Eu²⁺)作為發(fā)光中心。如：商用的 藍色熒光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺，由于其發(fā)光效率低，藍光易于被紅色和綠色熒光粉吸收等， 影響紫外-近紫外激發(fā)的三基色熒光粉發(fā)光性能，從而使白光LED性能降低。

目前，制備熒光粉的方法很多，如：高溫固相法專利CN1480511A，CN1415695A， CN101270286A；溶膠凝膠法專利CN1363643A，CN1888011A；燃燒法專利CN101280189A， CN1730606A；噴霧熱解法專利CN101050362A等等。但由于溶膠凝膠法成本高，難以實現(xiàn)規(guī)模 化生產(chǎn)；燃燒法制備的熒光粉純度和發(fā)光性能低；噴霧熱解法工藝復雜，對設備要求高，難 以工業(yè)化生產(chǎn)。因此，工業(yè)上常采用高溫固相法，雖然具有工藝簡單、成本低等優(yōu)點，但是 制備的熒光粉仍存在物相雜，發(fā)光性能較差，晶粒粗大等問題。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種白光LED用藍色熒光粉及其制備方 法。

本發(fā)明采用室溫機械力固相化學反應法制備白光LED用藍色熒光粉，此種方法以堿土金 屬的化合物、鋁的化合物、硅酸和固體稀土鹽、固相配體為原料，在室溫球磨過程中發(fā)生固 相化學反應，利用球磨過程中產(chǎn)生的機械力(剪切力、沖擊力)可破碎固相反應物，增加反 應物的比表面積，提高反應物接觸面和反應速率，因此提高了成核速率和長大速率的比值， 可制備出微細、均勻的前驅物，反應生成的前驅物經(jīng)洗滌、干燥、熱分解得到均勻摻雜的目 標產(chǎn)物。

本發(fā)明提出的白光LED用藍色熒光粉的制備方法包括以下步驟：

(1)按化學式Ca_1-xSiO₃:xEu²⁺，其中0＜x＜0.2，分別稱取鈣鹽、硅酸和硝酸銪；再分別 稱取以上藥品總質量的0.1wt％～2wt％的表面活性劑和助熔劑；

(2)將稱取好的鈣鹽、硅酸、硝酸銪、表面活性劑和適量的配體充分混合，反應物與配 體的摩爾比為1∶2～4，然后進行球磨，球磨時加入潤滑劑，潤滑劑的加入量以被球磨體系保持 分散為限，直至反應物與配體完全反應為止；

(3)將上述產(chǎn)物抽濾，洗滌，烘干，得到前驅體粉末；

(4)將前驅體粉末和助熔劑混合均勻后，在還原性氣氛下煅燒，煅燒溫度為1050～1250 ℃，煅燒時間為1.5～3.5小時，即得目標產(chǎn)物。

本發(fā)明中，步驟(1)中所述鈣鹽為Ca(NO₃)₂·4H₂O或CaCl₂·6H₂O；所述表面活性劑為十 二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇；所述助熔劑為H₃BO₃、MgF₂、Li₂CO₃中的一種或多種。

本發(fā)明中，步驟(2)中所述配體為C₂H₂O₄、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一種；所述潤 滑劑為丙酮或乙醇。

本發(fā)明中，步驟(4)中所述還原性氣氛由活性碳粉燃燒法提供，或使用氮/氫混合氣體。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明制備出的熒光粉能有效吸收240～400nm范圍的激發(fā)波長，適合用作紫外-近紫 外激發(fā)的LED用藍色熒光粉。