[發明專利]一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 200910216385.4
• 申請日: 2009-11-26
• 公開（公告）號: CN101717214A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 嚴云;陳娜;胡志華
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C04B14/04
• 分類號: C04B14/04;C04B18/30
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于硅鋁凝膠，涉及一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣 凝膠的方法。制備的硅鋁氣凝膠廣泛應用于保溫隔熱材料等領域。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種結構可控的新型低密度、高孔隙率納米多空材 料，具有連續的網絡結構，孔洞尺寸和顆粒直徑范圍均在納米量級，典型 孔洞尺寸為1-100nm，固態網絡結構單元尺寸為1-20nm，空洞率高達 80.0％-99.8％，比表面積高達800-1000m²/g，因此，二氧化硅氣凝膠具有獨 特的力學、熱學、聲學、光學性能，具有廣泛的應用領域。但二氧化硅氣 凝膠在高溫下熱穩定性差，長期使用溫度不應高于650℃，因而難以在高 溫領域方面應用。氧化鋁氣凝膠不僅熱導率低(30℃、1atm熱導率僅為 29mW/m·k，800℃/1atm熱導率僅為98mW/m·k)，而且高溫熱穩定性好(長 期使用溫度高達950℃)，是保溫隔熱材料的理想材料；但是氧化鋁氣凝膠 材料固有的強度小、脆性大、擋紅外輻射能力差、以及成形困難等因素， 限制了氧化鋁氣凝膠在工業中的應用。

為獲得多孔結構的硅鋁復合氣凝膠，目前采用的方法是以現有的硅膠 和鋁鹽為原料(大多采用正硅酸乙酯和硝酸鋁)，按溶膠-凝膠和超臨界干 躁工藝來制備，但是這種原料較昂貴且有一定的毒性，而超臨界干燥又需 要用到高壓釜，工藝復雜，成本高，具有一定的危險性。

發明內容

本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，提供一種原料成本 低、工藝簡單、適合規模化生產的以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝 膠的方法。

本發明的內容是：一種以粉煤灰為原料常壓干燥制備硅鋁氣凝膠的方 法，其特征是包括下列步驟：

a、制備硅鋁溶膠：

按粉煤灰：碳酸鈉為1∶2～2∶1的質量比例取粉煤灰和碳酸鈉，經 混合粉磨后，在830℃-1000℃的溫度下、保溫煅燒60min～120min，得到 燒結物料；

按每5Kg燒結物料加入5～30L鹽酸的比例、將燒結物料與鹽酸混合， 在室溫～60℃的溫度下攪拌反應30～100min，所述鹽酸溶液的濃度為 3mol/L-8mol/L，再將反應后的物料抽濾，將濾液用鹽酸調節pH值至2～10， 即制得硅鋁溶膠；

b、硅鋁溶膠凝膠化：

硅鋁溶膠在室溫～60℃的溫度下靜置2h-240h(小時)、形成硅鋁凝膠， 再在室溫～60℃的溫度下老化10h～90h，即制得老化后的硅鋁凝膠；

c、除氯：

用流動水浸泡老化后的硅鋁凝膠，除去老化后的硅鋁溶膠中含有的氯 離子，浸泡溫度低于50℃、浸泡時間5h～48h，制得老化除氯后的硅鋁凝 膠；

d、溶劑替換：

用溶劑無水乙醇浸泡老化除氯后的硅鋁凝膠，以置換出老化除氯后的 硅鋁凝膠中的水，浸泡溫度為室溫～60℃，浸泡次數為1～20次，每次浸 泡時間為2h～50h，每次浸泡時溶劑無水乙醇的體積用量為老化除氯后的 硅鋁凝膠體積的1～5倍、浸泡后濾去溶劑無水乙醇，制得溶劑替換后的 硅鋁凝膠；

e、表面疏水處理：

將溶劑替換后的硅鋁凝膠用表面疏水劑有機硅化合物混合浸泡，在40 ℃～150℃的溫度下浸泡10h～120h，浸泡次數為1～20次，每次浸泡時有 機硅化合物與溶劑替換后的硅鋁凝膠的體積比0.2～2∶1、浸泡后濾去有 機硅化合物，以進行表面疏水改性處理；

f、常壓干燥：

將經過表面疏水處理后的硅鋁凝膠在40～150℃的溫度下常壓干燥2h ～10h，制得產物-硅鋁氣凝膠。

本發明的內容中：步驟a所述濾液用鹽酸調節pH值較好的為2～3或 9～10。

本發明的內容中：步驟d所述溶劑無水乙醇可以替換為依順序分別用 質量百分比含量為20％、40％、60％、80％、99％以上的乙醇水溶液浸泡老 化除氯后的硅鋁凝膠，將老化除氯后的硅鋁凝膠里的水置換出來，浸泡溫 度為室溫～105℃，每次浸泡時間2h～100h，每次浸泡時溶劑乙醇水溶液 的體積用量為老化除氯后的硅鋁凝膠體積的1～5倍、浸泡后濾去溶劑乙 醇水溶液，制得溶劑替換后的硅鋁凝膠。

本發明的內容中：步驟e所述有機硅化合物為質量百分比含量為5％ 三甲基氯硅烷(或稱三甲基一氯硅烷、TMCS)的正丁醇溶液或六甲基二 硅胺烷。