[發明專利]從廢舊電子塑料中分離多溴二苯醚的方法

無效

• 申請號: 200910214489.1
• 申請日: 2009-12-31
• 公開（公告）號: CN101768286A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 彭紹洪;陳烈強;胡亞林
• 申請（專利權）人: 茂名學院
• 主分類號: C08J11/08
• 分類號: C08J11/08;B01D11/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.從廢舊電子塑料中分離多溴二苯醚的方法，其特征在于采用有機溶劑溶解廢舊電子塑料形成聚合物溶液，然后依次通過粗過濾和離心過濾對聚合物溶液進行精制；再將過濾后的聚合物溶液與超臨界CO₂接觸進行萃取使聚合物溶解度下降，已溶解的聚合物以固態形式沉淀出來，分離出液相，實現聚合物與多溴二苯醚的分離；所述廢舊電子塑料為含有多溴二苯醚的熱塑性塑料；所述有機溶劑能溶解需要處理的廢舊電子塑料；所述多溴二苯醚包括十溴二苯醚、九溴二苯醚、八溴二苯醚、七溴二苯醚、六溴二苯醚、五溴二苯醚中的一種或多種，其中十溴二苯醚在所述有機溶劑中的溶解度不大于0.2wt％；所述以固態形式沉淀出來的聚合物再用超臨界CO₂洗滌、萃取，重復1～2次，進一步將其中殘留的的多溴二苯醚分子和有機溶劑脫除，所得聚合物沉淀物經減壓后作為塑料原料利用；

所述塑料原料中的多溴二苯醚質量濃度低于0.1％，溶劑殘留濃度低于0.01％；

所述液相為含有多溴二苯醚的溶劑與超臨界CO₂混合物，經減壓后，氣態的CO₂與液相的溶劑分離，使溶劑被多溴二苯醚飽和，再過濾除掉析出的多溴二苯醚晶體；

所述有機溶劑與廢舊電子塑料的質量比為100∶(10～40)，溶解溫度為20～100℃，攪拌速率為100～200轉/min，攪拌溶解60～90min后即獲得含聚合物質量為15～30％的溶液；

所述萃取具體為將離心分離器出來的聚合物溶液引入萃取釜，然后利用氣體壓縮機注入CO₂，CO₂與聚合物溶液的質量配比為100∶(10～30)；調節溫度建立超臨界狀態，攪拌萃取分離30～60min，當聚合物沉淀后，分離出液相，繼續用相當于聚合物沉淀質量的10％～20％的超臨界CO₂對聚合物洗滌、萃取，重復1～2次；所述萃取的壓力為7.15～20Mpa，溫度為31～200℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于以氣相分離出的CO₂被循環利用；所述過濾除掉析出的多溴二苯醚晶體后，有機溶劑再次用于溶解廢舊電子塑料，實現有機溶劑的循環利用。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述粗過濾是將不溶于有機溶劑的塊狀塑料、金屬、砂礫除去，所述離心過濾是將粒徑大于1微米的不溶性顆粒除去。

4.根據權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于所述廢舊電子塑料包含有聚苯乙烯、聚丙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、ABS/PC合金中的一種或多種；所用的有機溶劑為甲苯、二甲苯、苯、四氫呋喃、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、，二氯甲烷、環己烷、檸檬烯或雙戊烯。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于具體包括如下步驟：

(1)首先廢舊電子塑料與有機溶劑加入帶攪拌的溶解釜，有機溶劑與廢舊電子塑料的?質量比為100∶(10～40)，溶解溫度為20～100℃，攪拌速率為100～200轉/min，攪拌溶解60～90min后即獲得含聚合物質量為15～30％的溶液；

(2)從溶解釜出來的聚合物溶液引入粗過濾器進行過濾，粗過濾器所用濾網的孔徑為0.5mm，過濾后獲得聚合物溶液；

(3)粗過濾器出來的濾液加入到離心過濾器進行離心過濾分離，離心機的轉速大于10000轉/min；

(4)將離心分離器出來的聚合物溶液引入萃取釜，然后利用氣體壓縮機注入CO₂，CO₂與聚合物溶液的質量配比為100∶(10～30)；調節溫度建立超臨界狀態，攪拌萃取分離30～60min，當聚合物沉淀后，分離出液相，繼續用相當于聚合物沉淀質量的10％～20％的超臨界CO₂對聚合物洗滌、萃取，重復1～2次；所述萃取的壓力為7.15～20Mpa，溫度為31～200℃；

(5)從萃取釜出來的聚合物沉淀經螺桿擠出機擠出造粒，得到多溴二苯醚質量濃度低于0.1％、有機溶劑殘留質量濃度低于0.01％的再生塑料產品；

(6)從萃取釜出來的有機溶劑與超臨界CO₂的混合液體經減壓分離器減壓分離，形成CO₂氣體和溶劑液體兩相，CO₂氣體和溶劑液體分離后分別獲得循環利用。?