[發(fā)明專利]一種高活性鈦系復(fù)合催化劑及其制備方法與在共聚酯合成中的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910213680.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-12-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101716524A | 公開（公告）日： | 2010-06-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 苑仁旭;徐依斌;焦建;曾祥斌;夏世勇;袁志敏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 金發(fā)科技股份有限公司;上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J31/26 | 分類號(hào)： | B01J31/26;C08G63/85 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳衛(wèi) |
| 地址： | 510520 廣東省廣*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 活性 復(fù)合 催化劑 及其 制備 方法 聚酯 合成 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種高活性鈦系復(fù)合催化劑，其特征在于，由如下方法制備得到：
(A)將鈦酸四異丙酯慢慢加入到1，4-丁二醇中，鈦酸四異酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.0mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為200℃條件下反應(yīng)8小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)?，以便除去易揮發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的丁二醇溶液，
上述納米二氧化鈦的丁二醇溶液中加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT和三聚磷酸鈉STPP，形成鈦酸正丁酯TBOT、納米二氧化鈦TiO2，三聚磷酸鈉STPP的混合物，其摩爾比組成為TBOT/TiO2/STPP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(B)將鈦酸四異丙酯慢慢加入到1，4-丁二醇中，鈦酸四異酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.5mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為190℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)猓员愠ヒ讚]發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的丁二醇溶液，
上述納米二氧化鈦的丁二醇溶液中加入一定量的鈦酸四異丙酯TPT和磷酸二氫鈉SDP，形成鈦酸四異丙酯TPT、納米二氧化鈦TiO2，磷酸二氫鈉SDP的混合物，其摩爾比組成為TPT/TiO2/SDP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(C)將鈦酸正丁酯慢慢加入到1，4-丁二醇中，鈦酸正丁酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.0mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為200℃條件下反應(yīng)8小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)猓员愠ヒ讚]發(fā)的?小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的丁二醇溶液，
上述納米二氧化鈦的丁二醇溶液中加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT和磷酸二氫鈉SDP，形成鈦酸正丁酯TBOT、納米二氧化鈦TiO2，磷酸二氫鈉SDP的混合物，其摩爾比組成為TBOT/TiO2/SDP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(D)將鈦酸正丁酯慢慢加入到1，4-丁二醇中，鈦酸正丁酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.5mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為190℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)?，以便除去易揮發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的丁二醇溶液，
上述納米二氧化鈦的丁二醇溶液中加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT和三聚磷酸鈉STPP，形成鈦酸正丁酯TBOT、納米二氧化鈦TiO2，三聚磷酸鈉STPP的混合物，其摩爾比組成為TBOT/TiO2/STPP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(E)將鈦酸正丁酯慢慢加入到1，4-丁二醇中，鈦酸正丁酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.5mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為190℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)?，以便除去易揮發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的丁二醇溶液，
上述溶液中加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT及Na2HPO3，使最終摩爾比組成為TBOT/TiO2/Na2HPO3＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(F)將鈦酸四丁酯慢慢加入到乙二醇中，鈦酸四異酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.0mo1/L，攪拌至混合均勻，在溫度為180℃條件下反應(yīng)8小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)猓员愠ヒ讚]發(fā)的小分?子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的乙二醇溶液，
三聚磷酸鈉加入到乙二醇中加熱至70℃，得到澄清的溶液，與上述納米二氧化鈦的乙二醇溶液混合在一起，加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT和三聚磷酸鈉，形成鈦酸正丁酯TBOT、納米二氧化鈦TiO2，三聚磷酸鈉的混合溶液STPP，催化劑的摩爾比組成為TBOT/TiO2/STPP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(G)將鈦酸正丁酯慢慢加入到1，3-丙二醇中，鈦酸正丁酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.5mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為190℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)?，以便除去易揮發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的1，3-丙二醇溶液 ，
上述溶液中加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT及Na2HPO3，使最終摩爾比組成為TBOT/TiO2/Na2HPO3＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑；
或(H)將鈦酸四丁酯慢慢加入到乙二醇中，鈦酸四異酯在混合后的溶液中的摩爾濃度為1.5mol/L，攪拌至混合均勻，在溫度為170℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，并不斷通入高純氮?dú)?，以便除去易揮發(fā)的小分子，冷卻至室溫，即得納米二氧化鈦顆粒的乙二醇溶液 ，
三聚磷酸鈉加入到乙二醇中加熱至60℃，得到澄清的溶液，與上述納米二氧化鈦的乙二醇溶液混合在一起，加入一定量的鈦酸正丁酯TBOT，形成鈦酸正丁酯TBOT、納米二氧化鈦TiO2，三聚磷酸鈉的混合溶液STPP，催化劑的摩爾比組成為TBOT/TiO2/STPP＝0.2/0.1/0.1，即所述催化劑。?
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