[發明專利]一種硅鋁氣凝膠復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200910210998.7
• 申請日: 2009-11-13
• 公開（公告）號: CN101698592A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 艾素芬;詹萬初;張繼承;鄒軍鋒;張昊;趙英民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備硅鋁氣凝膠復合材料的方法，其特征在于，該方法包括 如下步驟：

(1)硅溶膠的制備：將硅酸酯、硅溶膠用溶劑、硅溶膠用催化劑和水 配制成硅溶膠，所述硅酸酯：硅溶膠用溶劑∶水∶硅溶膠用催化劑的摩 爾比為1∶1～20∶1～20∶0.0002～1.0；

(2)鋁溶膠的制備：將鋁鹽、螯合劑、鋁溶膠用溶劑和鋁溶膠用催化 劑和水配制成鋁溶膠，所述鋁鹽、螯合劑、鋁溶膠用溶劑、水和鋁溶膠 用催化劑的摩爾比為1∶0.001～0.6∶4～32∶0.6～4∶0.0001～1；

(3)硅鋁復合溶膠的制備：將所述硅溶膠和所述鋁溶膠混合均勻，制 得硅鋁復合溶膠；

(4)浸膠：通過浸滲工藝使所述硅鋁復合溶膠浸入無機纖維材料中， 得到硅鋁復合溶膠與無機纖維材料的混合物；

(5)膠凝：將步驟(4)中得到的所述混合物置于60℃至80℃的環境中， 使所述混合物中的所述硅鋁復合溶膠發生膠凝，得到硅鋁復合凝膠；

(6)老化：通過加入老化用醇溶劑進行24小時至48小時的老化；和

(7)超臨界流體干燥：對經老化的硅鋁復合凝膠進行超臨界流體干燥 處理，得到所述硅鋁氣凝膠復合材料；

其中，所述硅溶膠用催化劑和所述鋁溶膠用催化劑同時為堿性催化 劑；

所述硅酸酯為選自由硅酸乙酯、硅酸甲酯和硅酸丙酯組成的組中的 一種或兩種以上的組合。

2.如權利要求1所述的方法，其中，按照使所述硅鋁氣凝膠復合材料 中的SiO₂以所述硅鋁氣凝膠復合材料的摩爾計為0.01％～90％的比例混合 所述硅溶膠和所述鋁溶膠。

3.如權利要求1所述的方法，其中，所述硅溶膠用溶劑和所述鋁溶膠 用溶劑為醇溶劑或酮溶劑。

4.如權利要求1所述的方法，其中，所述硅溶膠的配制采用如下一步 法進行：首先將所述硅酸酯和硅溶膠用溶劑混合，再滴加所述水和硅溶 膠用催化劑并混合均勻，得到硅溶膠。

5.如權利要求4所述的方法，其中，所述水為去離子水。

6.如權利要求1所述的方法，其中，所述鋁溶膠的配制采用如下方式 進行：以所述鋁鹽為先驅體，加入所述螯合劑并混合均勻，再加入所述 鋁溶膠用溶劑并混合均勻，然后滴加所述水和鋁溶膠用催化劑并混合均 勻，得到所述鋁溶膠。

7.如權利要求6所述的方法，其中，所述水為去離子水。

8.如權利要求1至7任一項所述的方法，其中，所述浸膠通過如下方 式(1)或(2)進行：

(1)直接將所述硅鋁復合溶膠加入放置有所述無機纖維材料的模具 中，依靠重力進行浸膠；

(2)使用所述硅鋁復合溶膠浸漬所述無機纖維材料，并將經浸漬的所 述無機纖維材料裝入模具中，再使用所述硅鋁復合溶膠進行浸滲。

9.如權利要求1至7任一項所述的方法，其中，所述超臨界流體干燥 按照如下方式進行：將浸漬有所述硅鋁復合溶膠的所述無機纖維材料放 入超臨界流體干燥設備中，打入2兆帕斯卡～10兆帕斯卡的干燥介質，在 0～50℃保溫1小時～30小時；再升溫至20℃～80℃，并利用干燥介質以 10升/小時～400升/小時的流量將輔助介質帶入分離釜進行分離；在輔助 介質分離完全后，再以1兆帕斯卡/小時～6兆帕斯卡/小時的速度將壓力釋 放至與外界大氣壓平衡，得到所述硅鋁氣凝膠復合材料。

10.根據權利要求1至7任一項所述的方法，其中，

所述硅溶膠用溶劑為選自由乙醇、甲醇、丙醇和異丙醇組成的組中 的一種或兩種以上的組合；和/或

所述硅溶膠用催化劑為選自由氨水、氫氧化鈉和氟化銨組成的組的 一種或兩種以上的組合。

11.如權利要求10所述的方法，其中，所述硅酸酯為正硅酸乙酯；所 述硅溶膠用溶劑為乙醇；所述硅溶膠用催化劑為氨水。