[發明專利]環氧大豆油的連續生產方法

有效

• 申請號: 200910210926.2
• 申請日: 2009-11-12
• 公開（公告）號: CN102061222A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 李道斌;鄧健能
• 申請（專利權）人: 廣州市海珥瑪植物油脂有限公司
• 主分類號: C11C3/00
• 分類號: C11C3/00
• 代理公司: 北京英特普羅知識產權代理有限公司 11015
• 代理人: 齊永紅;黃爽英

技術領域

本發明涉及環氧大豆油的連續生產方法。

背景技術

環氧大豆油是目前應用較廣泛地無毒非苯類環保型塑料助劑-增塑劑，其兼有增塑和熱穩定的雙重性能，而且無毒、安全環保，因此受到塑料制品行業的青睞，在塑料、涂料、新型高分子材料、橡膠等工業領域中有廣泛地應用。隨著世界各國環保意識的提高，增塑劑的毒性越來越受到人們的關注；增塑劑鄰苯二甲酸酯類產品因有致癌嫌疑，很多發達國家已禁止其在醫療及食品包裝、日用品、玩具等塑料制品中使用。并且由于石油供應偏緊，國際、國內增塑劑市場價格飛漲，而環氧大豆油和環氧脂肪酸主要利用的原料為可再生資源，產品具有廣闊的市場前景。

大豆油環氧化的方法主要有溶劑法和無溶劑法：(1)溶劑法需要使用苯、甲苯、庚烷、己烷、氯仿等大量有機溶劑，對環境造成污染，且需要的生產設備多，三廢處理量大，生產出來的環氧大豆油環氧值低，產品質量差，已基本逐步被淘汰。(2)無溶劑法主要是以甲酸或乙酸作為活性氧載體，27～50％雙氧水作為氧的給體，在催化劑作用下進行環氧化反應，在某一溫度范圍內將環氧劑滴加到大豆油中，常用的催化劑有硫酸、強酸性陽離子交換樹脂，此外合成環氧化大豆油的催化劑還有固體酸(如硫酸鋁、硫酸鐵)、雜多酸、固體超強酸，分子篩等，環氧化反應后經堿洗、水洗、減壓蒸餾除水，最后得到產品。反應流程短，反應溫度低，反應時間短，副產物少，產品環氧值高，色澤淺，產品質量好，生產易控制，操作簡便。公開號CN?86104989A公開了一種環氧大豆油的生產方法，該方法用大豆油、39％雙氧水、濃硫酸、冰醋酸反應7～8小時，一步合成產品環氧大豆油，環氧值在6.0～6.4，這種方法生成的環氧基易開環，特別在環氧化后期，由于氧化劑雙氧水濃度降低，環氧化速度較慢，生產周期長，反應溫度不易控制。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中的問題，提供一種能耗低、工藝簡單、生產成本低的環氧大豆油的連續生產方法。

本發明的技術方案是：環氧大豆油的連續生產方法，其特征是：以大豆油為原料，滴加雙氧水、甲酸和濃硫酸，在三個串聯連接的反應釜中連續進行環氧化處理，精制后得到環氧大豆油；

原料的質量配比如下：大豆油∶雙氧水∶甲酸∶濃硫酸＝1∶0.86～0.90∶0.045～0.100∶0.004～0.006，其中雙氧水的濃度為12～15％；步驟如下：

(1)將大豆油、雙氧水、甲酸和濃硫酸按配比加到串聯連接的第一反應釜中不斷攪拌，在60～80℃條件下，反應2.5～4.0小時，分除水層得到環氧化大豆油A；

(2)將環氧化大豆油A、雙氧水、甲酸和濃硫酸按質量配比為1∶0.84～0.90∶0.03～0.10∶0.004～0.006加到第二反應釜中不斷攪拌，其中雙氧水的濃度為23～26％，在70～80℃條件下，反應2～3.5小時，分除水層得到環氧化大豆油B；

(3)將環氧化大豆油B、雙氧水、甲酸和濃硫酸按質量配比為1∶0.5～0.9∶0.04～0.10∶0.003～0.006加到第三反應釜中不斷攪拌，其中雙氧水的濃度為50％，在65～75℃條件下，反應2～3.5小時，分除水層得到環氧大豆油粗品；

(4)對環氧大豆油粗品進行堿洗、水洗、減壓蒸餾得到環氧大豆油成品。

所述環氧化大豆油A的環氧值為2～3，碘值為100～120。

所述環氧化大豆油B的環氧值為3.5～4.5，碘值為50～60。

所述環氧大豆油成品的環氧值為6.15～6.4，碘值為2～4。

優選的是，所述甲酸的濃度為85％。

優選的是，所述濃硫酸的濃度為98％。

本發明的有益效果是：采用多反應釜串聯連續氧化生產方法，根據大豆油環氧化反應時不同環氧值，采取不同濃度的雙氧水進行分段環氧化反應，即可有效控制反應時放熱溫度，又可大大縮短大豆油環氧化時間，同時可充分利用環氧化過程中丟棄的低濃度雙氧水，大大降低了生產成本。

具體實施方式

實施例1

環氧大豆油的連續生產方法的步驟如下：

(1)將500g大豆油加入三個串聯連接的第一反應釜中，慢慢滴入15％雙氧水450g，85％甲酸50g，98％濃硫酸3g并不斷攪拌，控制反應溫度為60～80℃，反應2.5～4小時后，靜置分除水層后得到環氧化大豆油A，環氧化大豆油A的環氧值為2～3，碘值為100～120，水層中的雙氧水濃度下降至3％。