[發(fā)明專利]水飛薊賓葡甲胺的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910210447.0 | 申請(qǐng)日: | 2009-11-03 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101691365A | 公開(kāi)(公告)日: | 2010-04-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 尹國(guó)民;齊紅革;孫衛(wèi)波;鄭朝霞 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 煙臺(tái)只楚藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D407/04 | 分類號(hào): | C07D407/04 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 264000 *** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 水飛薊賓葡甲胺 制備 方法 | ||
1.一種水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于按照以下步驟進(jìn)行:
1)、分別將水飛薊賓溶于8~12倍的無(wú)水乙醇中,將葡甲胺溶于2~3倍的水中,所說(shuō)的倍數(shù)為質(zhì)量體積之比;
2)、按照水飛薊賓與葡甲胺的重量比例1∶0.4,混合回流2~3小時(shí);
3)、減壓除去乙醇,干燥得粗品;
4)、將粗品溶于適量的水中,緩慢加入NaCl飽和溶液,過(guò)濾得晶體狀水飛薊賓葡甲胺;
5)、將晶體狀水飛薊賓葡甲胺溶于乙醇中,再過(guò)濾,溶液減壓蒸餾去除乙醇,干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于:其中第1)步中,水飛薊賓溶于9倍的無(wú)水乙醇中,葡甲胺溶于2倍的水中。
3.如權(quán)利要求1所述的水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于:其中第1)步中,混合回流2小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于:其中第4)步所說(shuō)的適量的水指粗品與水的質(zhì)量體積比1∶10。
5.如權(quán)利要求1所述的水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于:其中第4)步中,粗品與加入的NaCl飽和溶液的質(zhì)量體積比1∶10。
6.如權(quán)利要求1所述的水飛薊賓葡甲胺的制備方法,其特征在于:其中第5)步中,晶體狀水飛薊賓葡甲胺溶于乙醇中,按粗品計(jì),兩者的質(zhì)量體積比1∶15。
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