[發(fā)明專利]除草的N-取代脲嘧啶苯基芳氧烷酰胺類化合物有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910209789.0 | 申請(qǐng)日： | 2006-10-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101704790A | 公開（公告）日： | 2010-05-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃明智;任葉果;黃路;雷滿香;胡禮;任競(jìng);柳愛平;歐曉明;王曉光;劉興平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07D239/54 | 分類號(hào)： | C07D239/54;A01N43/54;A01P13/00 |
| 代理公司： | 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008 | 代理人： | 楊慧 |
| 地址： | 410007 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 除草 取代 嘧啶 苯基 芳氧烷酰胺類 化合物 | ||
本申請(qǐng)為分案申請(qǐng)
原申請(qǐng)的申請(qǐng)日為：2006年10月19日
申請(qǐng)?zhí)枮椋?00610032425.6
發(fā)明名稱為：除草的N3-取代苯基脲嘧啶類化合物
技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明涉及用作除草劑的N3-取代苯基脲嘧啶類化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道脲嘧啶類原卟啉原氧化酶抑制劑，具有高效的除草活性，國(guó)外已有不少專利報(bào)導(dǎo)，相關(guān)的專利已數(shù)百計(jì)，例如：US?6262291、US?6239074、US?6345714、US?6245715、WO?0050409、WO?9827082、WO?9827083、WO?9827088EP?881223、WO?9931091、EP?0908457、WO?9914216、EP?408362等。其結(jié)構(gòu)上的優(yōu)化組合設(shè)計(jì)主要是基于脲嘧啶環(huán)3-位氮原子上基團(tuán)的變化，到目前為止，已報(bào)道的有N3-脂肪類脲嘧啶、N3-單苯環(huán)類脲嘧啶、N3-單雜環(huán)類脲嘧啶、N3-多芳環(huán)類脲嘧啶、N3-苯并雜環(huán)類脲嘧啶、N3-苯環(huán)類苯并雜環(huán)脲嘧啶、N3-雜環(huán)類苯并雜環(huán)脲嘧啶等多種類型。隨著社會(huì)的發(fā)展和對(duì)環(huán)境要求的提高，需要進(jìn)一步開發(fā)對(duì)環(huán)境和后茬作物更安全、除草效果更好、生產(chǎn)成本和農(nóng)用成本更低以及具有不同作用方式的新化合物。
發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明的目的是提供一種用作除草劑的N3-取代苯基脲嘧啶類化合物及其制備和應(yīng)用方法。
本發(fā)明用結(jié)構(gòu)通式(Ⅰ)表示：
其中
Q為(Q1)，(Q2)，(Q3)，(Q4)：
R1為氫，C1-C4烷基，氨基；
R2為氫，C1-C6的鹵代烷基；
R3為氫，C1-C6的烷基；
Rm為一取代或多取代、相同或不同的氫，烷基，硝基，氨基，鹵素；m表示取代基的數(shù)目可選1，2，3，4；
R4，R5為相同或不同的氫，(C1-C6)直鏈或支鏈烷基，(C1-C6)鹵代烷基，取代苯基；
R6為芳氧烷基，取代苯基；
X、Y為氫，鹵素，鹵素指氟和氯；
本發(fā)明中通式(I)化合物的制備方法如下：
當(dāng)本發(fā)明通式(Ⅰ)中的Q為Q1時(shí)制備(Ⅰ1)化合物的方法是：
原料(A)在適當(dāng)溶劑中，加入相應(yīng)的取代苯酐，加熱至30～150℃，攪拌反應(yīng)1～12小時(shí)得到(Ⅰ1)。其中較好的溶劑是冰乙酸；較好的摩爾比為A∶取代苯酐＝1∶1.2；較佳的溫度是溶劑回流溫度；較優(yōu)的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。
當(dāng)本發(fā)明通式(Ⅰ)中的Q為(Q2)時(shí)制備(Ⅰ2)化合物的方法是：
原料(A)在適當(dāng)溶劑中，加入相應(yīng)的四氫苯酐，加熱至30～150℃，攪拌反應(yīng)1～12小時(shí)得到(Ⅰ2)。其中較好的溶劑是冰乙酸；較好的摩爾比為A∶四氫苯酐＝1∶1.2；較佳的溫度是溶劑回流溫度；較優(yōu)的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。
當(dāng)本發(fā)明通式(Ⅰ)中的Q為Q3時(shí)制備(Ⅰ3)化合物的方法是：
在適當(dāng)溶劑中加入一定量的原料(A)和三乙胺，冰水冷卻下滴加相應(yīng)量的酰氯，滴加完畢在一定的溫度下反應(yīng)1-12小時(shí)得到目標(biāo)化合物(Ⅰ3)，較好的溶劑是二氯乙烷；較好的摩爾比為A∶酰氯∶三乙胺＝1∶1∶1.1；較佳的反應(yīng)溫度為25℃左右；較優(yōu)的反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)；
當(dāng)本發(fā)明通式(Ⅰ)中的Q為Q4時(shí)制備(Ⅰ4)化合物的方法是：
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