[發明專利]一種催化反應脈沖原位分析系統

有效

• 申請號: 200910209547.1
• 申請日: 2009-10-29
• 公開（公告）號: CN102053163A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 王斌;張穎;趙梅君
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: G01N35/00
• 分類號: G01N35/00;G01N35/10;G01N21/75;G01N21/05;G01N30/00
• 代理公司: 北京英特普羅知識產權代理有限公司 11015
• 代理人: 齊永紅;唐彬

技術領域

本發明涉及分析測試系統，具體的說是一種催化反應脈沖原位分析系統。

背景技術

催化反應機理研究是進行催化研究的基礎，認識催化反應機理的過程，就是要獲取催化反應各個歷程的詳細信息，一般來說，催化反應包括反應物在催化劑表面的吸附、反應轉化、生成物解吸等過程。原位紅外光譜表征是進行催化研究的有效手段，可以給出反應條件下反應物在催化劑表面的吸附態及其動態轉化信息，常被運用于催化反應機理的研究中，但單純的原位光譜表征所能獲取的信息對于催化反應機理的研究是不夠的，原因在于原位光譜表征不易對催化反應過程中生成物的組分信息給出一個明確的定性定量結果。因此，需要謀求一種兼具原位光譜表征功能，又具備生成物即時在線分析功能的裝備，以實現對催化反應的整個過程進行跟蹤。

ZL200520000283.6公開了一種化學化工反應過程測試裝置，述及將色譜儀、質譜儀設置于原位紅外測試系統的后端以對反應產物進行分離鑒定的方案，但該實用新型所述之原位紅外光譜樣品池為透射型原位紅外光譜池，當運用透射型原位紅外光譜池進行紅外光譜表征時，需要將催化劑樣品壓成均勻的薄片，然后置于透射型原位紅外光譜池中進行測量，該種形態的催化劑與實際催化反應中催化劑的形態相距甚遠，無法代表真實的工作狀態，另外，反應器的流出物中包含了未與催化劑接觸并反應的部分反應物，因此對其檢測所得的組分信息，并不能代表反應物與催化劑作用并轉化后的物種信息。

漫反射技術由于不破壞樣品固有形態等優點而被運用于原位紅外光譜表征領域，但通用的原位漫反射光譜池，如Thermo?Spectra-Tech的原位漫反射池，其氣體流通路徑并不穿過催化劑樣品，氣體從入口進入原位漫反射池腔體，掠過催化劑表面后流出原位池，初始反應組分與反應后組分在腔體內發生混流，因此，與對原位池中流出的氣體進行分析的結果并不能真實反映原料氣經過催化轉化后的真實產物信息。

因此，簡單的儀器聯用，或者調整相應分析儀器的排列順序，無法實現對催化反應的整個過程進行有效跟蹤研究，獲取全面的催化反應機理信息。對于系統的進樣方式，裝置的結構，以及組合模式，必須有相應的設計和改進，使進樣精確可控、可連續脈沖進樣并保證良好的重復性，使系統同時具備原位光譜表征和催化評價功能，才能滿足相應的要求。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種催化反應脈沖原位分析系統，能通過一次實驗獲得催化反應過程中包括反應物吸附、動態轉化以及生成物等催化反應過程信息，在進行原位光譜表征的同時，對催化劑性能進行評價。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：

一種催化反應脈沖原位分析系統，其特征在于包括：

脈沖進樣單元1，包括一個自動平面四通閥10、一個帶定量樣品管的自動平面六通閥20和按下述連接方式連接自動平面四通閥10、自動平面六通閥20的連接管線：

第一種氣體11經過一個氣體控制計量裝置13后，通過第一管路14連接到自動平面四通閥10的接口g；

第二種氣體12經過另一個氣體控制計量裝置13后，通過第二管路15連接到自動平面四通閥10的接口j；

自動平面四通閥10的接口i連接到第三管路16一端，

自動平面四通閥10的接口h連接到第四管路17一端，

自動平面六通閥20的接口a連接到第四管路17另一端，

自動平面六通閥20的接口b連接到第五管路19一端，

自動平面六通閥20的接口e連接到第三管路16另一端，

自動平面六通閥20的接口d連接到放空氣管路18，

自動平面六通閥20的接口f和接口c之間串聯定量樣品管；

置于傅利葉變換紅外光譜儀漫反射附件2的光路中進行原位傅利葉變換紅外漫反射光譜測量的特定結構的原位紅外漫反射光譜池61，所述特定結構是指：

原位紅外漫反射光譜池61的催化劑22裝填于原位池樣品槽23中形成催化劑床層，催化劑床層下部用不銹鋼金屬網或石英棉25進行封堵；

紅外光21掠過催化劑22表面并發生反射，光譜采集模式為漫反射模式；

第五管路19另一端經氣體入口24導入特定結構的原位紅外漫反射光譜池61內，穿過催化劑床層后經氣體出口26導出特定結構的原位紅外漫反射光譜池61，使得初始反應組分和反應后組分不發生混流；

色譜或質譜檢測裝置4，通過獨立控溫管線3與氣體出口26連接。

在上述技術方案的基礎上，所述自動平面四通閥10及自動平面六通閥20的閥體為氣動驅動、電動驅動或微電子線路驅動。