[發(fā)明專利]一種超高分子量水解聚丙烯酰胺及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910208557.3
• 申請日: 2009-10-17
• 公開（公告）號: CN101696251A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設計）人: 劉純波;方暉;段百軍;吳浩;徐強
• 申請（專利權）人: 安徽巨成精細化工有限公司
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F8/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發(fā)明涉及一種水解聚丙烯酰胺(HPAM)及其制備方法，確切地說是一種超高分子量的 水解聚丙烯酰胺(HPAM)及其制備方法。

二、背景技術

高分子聚丙烯酰胺已成為當今提高生活及工業(yè)廢水處理效率的重要水處理化學品，并得 到廣泛應用。但由于聚丙烯酰胺分子鏈上帶有支化和交聯(lián)支鏈，消弱了其廢水處理中吸附和 架橋作用，絮凝力下降。為了降低和減少聚丙烯酰胺分子鏈的支化和交聯(lián)物，必須對聚合物 進行改性，尋求改性的聚合物性質(zhì)包括高分子量、高粘度、少支化及交聯(lián)物以及對高濃度 COD、SS的處理的適應性，最大限度地提高其絮凝效果。美國US4283517.1991專利報道了 Milchem?Incorporated(Houston.TX)公司的AM連續(xù)水溶液聚合過程。該聚合過程用于均 勻而發(fā)粘的丙烯酰胺的固態(tài)三元均聚物。

高分子聚丙烯酰胺制備方法一般有以下幾種：(1)前水解工藝。該工藝是在丙烯酰胺水 溶液中加入水解劑，一般是純堿(Na₂CO₃)或NaHCO₃，然后引發(fā)聚合，在聚合反應的同時因 聚合熱的作用而發(fā)生水解，從而制得水解聚丙烯酰胺(HPAM)。該工藝特點是水解劑與單體 在配料時一起加入，溶液pH值較高，丙烯酰胺分子在聚合中幾乎不發(fā)生酰胺基質(zhì)子化反應， 酰亞胺化交聯(lián)概率很小，容易制得溶解性能優(yōu)異的HPAM產(chǎn)品。其缺點是水解劑中雜質(zhì)影響 聚合反應，使產(chǎn)品分子量比后水解工藝低。王洪遠等(精細與專用化學品，2001，(14)：14) 以HYAM-01和HYAM-02為引發(fā)劑，生產(chǎn)出分子量1500～2000萬的HPAM產(chǎn)品。寧英男、姜 濤等(大慶油田學院學報，2000，24(1)：3)用前水解工藝通過優(yōu)化聚合條件，合成出適 合油田用的超高分子量HPAM。(2)后水解工藝。該工藝分二步實現(xiàn)，第一步是丙烯酰胺均 聚制得非離子PAM膠體；第二步是加入水解劑并捏合使之進行水解反應，將非離子PAM進行 陰離子改性以制備HPAM。該工藝為聚合和水解兩步完成，聚合度在水解過程中未發(fā)生變化， 在聚合反應時未加入水解劑，避免了一些雜質(zhì)的產(chǎn)品。其缺點是如何解決超高分子量與產(chǎn)品 溶解性的矛盾。姜濤等(應用化學，2000，27(4)：26)認為，PAM均聚后水解產(chǎn)品分子量 高但溶解度差，可在水解過程中加入助溶劑得到解決。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的是提供一種高分子量、水解度高的超高分子量水解聚丙烯酰胺。

本發(fā)明的第二目的是提供一種超高分子量水解聚丙烯酰胺的制備方法。

本發(fā)明所稱的超高分子量水解聚丙烯酰胺，技術指標是：分子量為2000～2500萬，水 解度35～50％，結構通式為：

其中m、n、f為聚合度m：1.4×10⁵～1.6×10⁵、n：1.0×10⁵～1.2×10⁵、f：0～0.2×10⁵。

為了得到上述高分子水解聚丙烯酰胺，本發(fā)明采用前加堿均聚共水解方法，將丙烯酰胺 水溶液和水解劑在攪拌條件下加入到去離子水中溶解，再攪拌加入鏈轉移劑、絡合劑、有機 助溶劑，得到透明或半透明的均聚液，調(diào)pH值8～12；將上述均聚液充氮驅(qū)氧后加入氧化 還原引發(fā)體系，在氮氣保護下于0～30℃均聚4～6h，在70～85℃下水解1～2h，靜置1～ 2h，然后用壓縮空氣將料壓出得到富有彈性的透明膠塊，經(jīng)切割、造粒、干燥、破碎、篩分 等工序制備出超高分子量水解聚丙烯酰胺。

各組份質(zhì)量比如下：

丙烯酰胺(AM)????????????????????????23～30％；

水解劑??????????????????????????????8.5～10％；

鏈轉移劑????????????????????????????0.003～0.012％；

絡合劑??????????????????????????????0.02～0.1％；

有機助溶劑??????????????????????????0.004～0.015％；

氧化劑??????????????????????????????0.003～0.11％；