[發(fā)明專利]一種MCM-22分子篩的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910204251.0
• 申請日: 2009-10-21
• 公開（公告）號: CN102040229A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐會青;劉全杰;賈立明;王偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種MCM-22分子篩的合成方法，包括：

(a)制備結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑由硅源，鋁源、硼源或鐵源，有機(jī)模板劑和水均勻混合，然后進(jìn)行水熱晶化，上述原料中各組分的摩爾比范圍為：

YO₂/X₂O₃＝5～150；

H₂O/YO₂＝10～110；

R1/YO₂＝0.05～4；其中Y表示硅，X表示鋁、硼或鐵，R1表示有機(jī)模板劑；

(b)制備MCM-22分子篩晶化合成物料，晶化合成物料為由硅源、鋁源、堿以及有機(jī)模板劑和水組成的均勻凝膠，該凝膠中加入步驟(a)制備的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑得到晶化合成物料；

(c)晶化合成MCM-22分子篩，加熱步驟(b)制備的晶化合成物料，在晶化條件下進(jìn)行晶化合成反應(yīng)，經(jīng)過后處理得到MCM-22分子篩。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(a)制備結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑中的有機(jī)模板劑R1是六亞甲基亞胺或六亞甲基亞胺與有機(jī)模板劑RN2混合使用，其中有機(jī)模板劑RN2為烴類、有機(jī)胺、醇類、酮類中的一種或多種的混合物。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的醇類為乙醇或甲醇；所述的酮類為丙酮；所述的有機(jī)胺為醇胺、環(huán)己胺、乙二胺、己二胺或苯胺；所述的烴類為烷烴、芳烴、環(huán)烷烴及其任意混合物。

4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：六亞甲基亞胺在有機(jī)模板劑混合物中的重量百分比不低于10％。

5.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟(a)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑混合物中含有機(jī)模板劑RN2和堿(M1OH)，其含量以n摩爾的YO₂為標(biāo)準(zhǔn)，有機(jī)模板劑RN2和堿與YO₂的摩爾比為：

(0.002～0.1)M1OH∶(1～4)RN2∶X₂O₃∶(n)YO₂

其中n為5～150；X為3價鋁元素、硼元素或鐵元素，Y為4價硅元素，M1為陽離子。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(a)所述的水熱晶化為在90℃～150℃處理8～30小時。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(b)中MCM-22分子篩晶化合成中，硅源、鋁源、堿以及有機(jī)模板劑和水組成凝膠的摩爾組成為：按摩爾比鋁源中的Al₂O₃∶硅源中的SiO₂∶堿源中的M2OH∶有機(jī)模板劑R2∶H₂O為(0.01～0.05)Al₂O₃∶SiO₂∶(0.02～0.35)M2OH∶(0.15～1.0)R2∶(5～50)H₂O；其中模板劑R2為六亞甲基亞胺。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(b)中結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入量為晶化合成物料重量的1％～50％。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(b)中結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入量為晶化合成物料重量的5％～20％。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(c)的晶化合成反應(yīng)條件為：在自生壓力的高壓反應(yīng)器中進(jìn)行，晶化溫度為100℃～200℃，晶化時間為16小時～120小時。