[發明專利]一種蒸餾-萃取耦合分離純化制備乙基叔烷基醚的方法及裝置

無效

• 申請號: 200910201217.8
• 申請日: 2009-12-16
• 公開（公告）號: CN101747161A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 張武平;張文里;周山花;田恒水;張涵璐;諸富根;江兆;顧京君
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C43/04
• 分類號: C07C43/04;C07C41/34;B01D11/04;B01D3/14
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 劉立平

1.一種蒸餾-萃取耦合分離純化制備乙基叔烷基醚的方法，該方法以由含水 量至少大于1重量％但至多15重量％的乙醇與具有至少四個碳原子的異烯烴進行醚 化反應制得的乙基叔烷基醚的待分離混合物為原料，其特征在于，該方法包括：

將乙基叔烷基醚的待分離混合物引入第一蒸餾塔進行脫烷烴蒸餾，在第一蒸 餾塔的頂部收集含烴餾分，在第一蒸餾塔的底部收集含乙基叔烷基醚餾分；以及

將從第一蒸餾塔側部取出的物料導入蒸餾-萃取耦合區，其中，所述蒸餾-萃 取耦合區由第二蒸餾塔和萃取塔組成，并且第二蒸餾塔的操作壓力低于第一蒸餾 塔的操作壓力；

在第二蒸餾塔的底部收集含脂肪族一元醇餾分，將第二蒸餾塔頂部所得的物 料作為萃取進料送入萃取塔進行萃取；

在萃取塔的底部收集含乙醇的萃取液，將萃取塔頂部所得萃余液的0-100％ 循環至第一蒸餾塔。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，使用水作為萃取劑進行萃取；當 萃取塔頂部所得萃余液循環至第一蒸餾塔的比例不足100％時，從萃取塔頂部收集 含乙基叔烷基醚的萃余液。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法還包括：從第一蒸餾塔頂 部收集的含烴餾分中取出一部分導入萃取塔，其中，含烴餾分的導入量與萃取進 料量的重量比為0.05-1.2∶1。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，使用水作為萃取劑進行萃取；從 第一蒸餾塔頂部收集的含烴餾分中取出一部分從萃取進料的進料位置或其下方導 入萃取塔。

5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述乙基叔烷基醚的 待分離混合物中的乙基叔烷基醚是乙基叔丁基醚，對于從萃取塔的底部收集的含 乙醇的萃取液回收其中的乙醇，并將其作為蒸餾-萃取耦合區的進料。

6.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述乙基叔烷基醚的 待分離混合物由含水量為2-10重量％的乙醇與含有異丁烯或異戊烯的混合C₄烴或 混合C₅烴的物料進行醚化反應制得。

7.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述乙基叔烷基醚的 待分離混合物中的乙基叔烷基醚是乙基叔丁基醚，包含：1-20重量％的乙醇，5-80 重量％的乙基叔丁基醚，大于1重量％但至多20重量％的叔丁醇，0.1-5重量％的水， 余量為具有四個碳原子的烴。

8.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述從第一蒸餾塔側 部取出物料的位置位于乙醇濃度實質上是最高的塔板或其以下的側線位置，所述 物料從第一蒸餾塔側部取出物料的位置的汽相和/或液相取出。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述從第一蒸餾塔側部取出物料 的位置位于乙醇濃度實質上是最高的塔板或其以下第1塊-第15塊理論板之間的 位置。