[發明專利]一種燒綠石型復合氧化物光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910198923.1
• 申請日: 2009-11-17
• 公開（公告）號: CN101716502A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 丁旵明;溫艷媛;汪燕
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J23/14;B01J37/00;B01J37/10
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及催化劑類無機新材料技術領域，特別是一種燒綠石型復合氧化物光催化劑的制備方法。

背景技術

人類進入21世紀后，對環境污染的控制與治理是人類社會面臨和亟待解決的重大課題。在眾多的環境污染治理技術中，以無機半導體氧化物為催化劑的多相光催化過程，以其在室溫條件下反應、可直接利用太陽光作為光源來驅動氧化-還原反應等特點而成為一種理想的環境污染治理技術。而復合氧化物光催化劑由于其優良的光催化性能，使其成為人們研究的熱點。復合金屬氧化物是指兩種以上金屬元素的氧化物，該氧化物可以是單一組分的化合物，也可以是多種組分組成的固溶體；材料的復合是按照一定的連通模式通過加和效應或耦合乘積效應而實現的，金屬復合氧化物的物理化學性質除與金屬元素種類有關外，還與其粒子形貌、粒徑尺寸及其分布、組分的能量狀態、晶體結構、缺陷性質及其密度等有關，而這些影響因素又與它們的制備方法緊密相關；因此，通過材料的復合及制備方法的選擇，人們可以開發出綜合性能遠遠高于相應的單一材料并能滿足某些特定功能與用途的金屬復合氧化物材料。燒綠石結構是形成最多的也是最重要的一類金屬復合氧化物，它是一類具有離子導電性、鐵電鐵磁、催化等多種物理化學性能的新型無機復合材料，已成為固態物理、材料化學和催化化學等領域的研究熱點.Saruhan等用電子束物理氣相沉積法(EB2PVD)合成了La₂?Zr₂O₇和摻雜了3wt％Y₂O₃的La₂Zr₂O₇。而Suzuki等用金屬有機化合物氣相沉積法合成了具有立方體結構的Bi₂?Ti₂O₇膜.氣相法多用于制備納米級的粒子或薄膜，具有目標產物純度高、粒度細、分散性好、組分易于控制等優點，但對制備所需設備要求較高。鄒志剛等用高溫固相法得到Bi₂?InNbO₇，通過高溫固相法制備得到的復合氧化物粒子機械強度高，但煅燒時對組分的控制性差，容易造成成分偏析，得到的產物往往含有雜質、形貌不規則、顆粒較大、粒度分布寬等。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種合成條件溫和、產物純度高的燒綠石型復合氧化物光催化劑的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種燒綠石型復合氧化物光催化劑的制備方法，該光催化劑的結構式為A₂B₂O₇，其中：A＝Bi、Y、Ce或Nd，B＝Sn；其具體制備步驟如下：

按摩爾比為1∶1稱取金屬硝酸鹽和四氯化錫，分別溶于1～8mol/l的鹽酸溶液，鹽酸溶液與金屬硝酸鹽的摩爾比為10∶1～20∶1，溶解后將兩者混合，緩慢加入1～10mol/l氨水溶液調節pH＝2～10，所得沉淀烘干，在180℃下反應12～24小時后放入馬弗爐中，在500℃下煅燒1～5小時，冷至室溫后，得到燒綠石型復合氧化物光催化劑粉末；

或者

按摩爾比為1∶1稱取金屬硝酸鹽和錫酸鈉，將金屬硝酸鹽溶于水，水與金屬硝酸鹽的質量比為2∶1～10∶1，再加入錫酸鈉混合，攪拌，用1～10mol/l氫氧化鈉溶液調節pH＝2～10，再倒入高壓反應釜中，加水至反應釜體積的70％，密封，在150～250℃下水熱反應12～72小時，冷至室溫，過濾洗凈，干燥，得到燒綠石型復合氧化物光催化劑粉末。

所述鹽酸溶液濃度為1～4mol/l。

所述氨水溶液調節的pH＝2～5。

所述氨水溶液濃度為7～10mol/l。

所述氫氧化鈉溶液濃度為1～4mol/l。

所述氫氧化鈉溶液調節的pH＝7～10。

本發明具有的優點是：

(1)、可以得到處于非熱力學平衡狀態的燒綠石型亞穩相物質。

(2)、由于反應溫度較低，更適合于工業化生產和實驗室操作。

(3)、合成條件溫和、產物純度高、晶粒發育完整、粒徑小且分較均勻、無明顯團聚及形貌可控。

(4)、可保持很高的燒結活性，易合成成分均勻的超細多組元粉末，成本低、易操作，適用于大規模的工業生產。

(5)、在可見光下具有較高的光催化活性。

本發明制得的光催化劑可用于工業中降解染料，污水廢水處理，其使用安全、省時、節能。

具體實施方式

實施例1