[發(fā)明專利]高性能鍍鎳碳纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910198795.0
• 申請(qǐng)日: 2009-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN101718038A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張發(fā)饒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張發(fā)饒
• 主分類號(hào): D06M11/83
• 分類號(hào): D06M11/83;D06M101/40
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬鍍鎳碳纖維的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種高性能鍍鎳碳纖維的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，各類電子產(chǎn)品的普及，在為現(xiàn)代人類帶來極大的便利的同 時(shí)也給人類帶了了巨大的電磁波輻射污染問題。碳纖維具有很好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)磁性能， 同時(shí)具有高強(qiáng)度、材質(zhì)輕等自身優(yōu)點(diǎn)，于是被廣泛應(yīng)用電磁屏蔽材料。研究發(fā)現(xiàn)功能化碳 纖維具有更好的電磁屏蔽效果，如鍍鎳碳纖維其屏蔽效果可以達(dá)到80dB以上，是一種非 常優(yōu)異的電磁屏蔽材料。目前，國外鍍鎳碳纖維的生產(chǎn)方法主要有兩種，一種是物理鍍鎳 法，如加拿大Inco公司采用羰基法真空蒸鍍制取表面鍍鎳的碳纖維。但羰基法設(shè)備復(fù)雜、 投資大、安全性差。另一種是日本東邦公司和加拿大帕瑞斯公司采用的水熱化學(xué)鍍法---- 即高壓真空氫還原的方法來制取鍍鎳碳纖維，這種方法操作靈活，鎳鍍層均勻致密，所得 的鍍鎳碳纖維導(dǎo)電性高。而國內(nèi)目前主要是通過化學(xué)鍍鎳法來制備鍍鎳碳纖維。該工藝具 有鍍鎳工序復(fù)雜，環(huán)境污染大等缺點(diǎn)，不適于大規(guī)模制備鍍鎳碳纖維。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高性能鍍鎳碳纖維的制備方法，該方法簡單， 成本低，耗時(shí)短，生產(chǎn)效率高，使用方便，節(jié)約能耗且具有環(huán)境友好性；所得鍍鎳碳纖維， 鎳層與碳纖維結(jié)合力強(qiáng)，鎳層均勻致密，具有很好的電磁屏蔽效果。

本發(fā)明的一種高性能鍍鎳碳纖維的制備方法，包括：

(1)碳纖維表面預(yù)處理

用馬弗爐對(duì)碳纖維進(jìn)行焙燒，去除碳纖維表面的凝膠層，然后進(jìn)行表面粗化處理；

(2)碳纖維的敏化和活化處理

用敏化液對(duì)上述預(yù)處理后的碳纖維進(jìn)行敏化處理，然后用活化液進(jìn)行活化處理；所 述敏化液為，質(zhì)量百分比濃度為20-30％的氯化亞錫的濃鹽酸溶液，并以錫粒和溶液的重 量比為1∶3-4加入錫粒；活化液為，氯化亞錫與氯化鈀以(77-80)∶(1-1.5)的重量比配 制成濃鹽酸溶液；

(3)在高壓反應(yīng)釜中，采用高壓氫還原法制備高性能鍍鎳碳纖維；鍍鎳工藝條件為： 溫度165-200℃，壓力2.0-2.8MPa，鍍鎳時(shí)間1-3小時(shí)，攪拌速度150-450r/min。

所述步驟(1)的焙燒溫度為400-600℃。

所述步驟(1)的粗化處理中，粗化液為：質(zhì)量百分比濃度為50-70％過硫酸銨的濃 硫酸溶液。

所述步驟(2)敏化液的制備為：10g氯化亞錫，溶于40ml濃鹽酸，加入10粒錫粒。

所述步驟(2)活化液的制備如下：

溶液A：取2.5g氯化亞錫和1-1.5g氯化鈀，然后加入100ml濃鹽酸，攪拌溶解后，加 水200ml攪拌；

溶液B：取75g氯化亞錫和7g錫酸鈉溶于200ml濃鹽酸；

將兩種溶液混合倒入1L容量瓶中，加水稀釋至1L，常溫下陳化3h后形成膠體。

所述步驟(3)的高壓氫還原法具體為：

(a)取硫酸鎳銨溶解于水中，后加水稀釋，倒入高壓反應(yīng)釜中，加入經(jīng)過步驟(2)處 理的碳纖維短纖，蒽醌；所述硫酸鎳銨的濃度為0.06-0.08g/ml；蒽醌為體系溶液質(zhì)量的 0.01-0.3％；

(b)蓋嚴(yán)密封高壓反應(yīng)釜后，充入氫氣至壓強(qiáng)為2.0-2.5MPa，溫度為180℃-190℃， 加熱40-50分鐘后停止加熱；轉(zhuǎn)速為350-450r/min，壓力升至2.3-2.75MPa，反應(yīng)90-150 分鐘；

(c)通冷卻水使高壓反應(yīng)釜冷卻，待溫度處于常溫且壓力為0MPa后，卸釜出料。

有益效果

(1)本發(fā)明采用高壓氫還原工藝制備高性能鍍鎳碳纖維，工藝簡單，耗時(shí)短，生產(chǎn)效率 高，使用方便，節(jié)約能耗，成本低，容易規(guī)模化生產(chǎn)，無需大量的洗滌水，具有很好的環(huán) 境友好性。

(2)本發(fā)明所得鍍鎳碳纖維，鎳層與碳纖維結(jié)合力強(qiáng)，鎳層均勻致密，具有很好的電磁 屏蔽效果，可以直接用于防治成碳纖維布或與塑料復(fù)合制成導(dǎo)電復(fù)合材料，然后將其制成 防電磁輻射產(chǎn)品。

附圖說明

圖1是碳纖維表面處理工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明的制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式