[發明專利]一種微通道垂直生長TiO2包覆ZnO納米棒陣列的制備方法

無效

• 申請號: 200910197645.8
• 申請日: 2009-10-23
• 公開（公告）號: CN101774537A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 王宏志;何中媛;李耀剛;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B01J23/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種微通道垂直生長TiO₂包覆ZnO納米棒陣列的制備方法，包括：

（1）微通道的清洗 以玻璃毛細管作為微通道，將微通道浸泡于洗液Ⅰ中在110～130℃下10～30min，去離子水沖 洗后，再將微通道浸泡于洗液Ⅱ中在60～80℃下浸泡10～30min，最后去離子水沖洗后并烘干； 其中，洗液Ⅰ組分為濃硫酸、雙氧水和蒸餾水，其體積比滿足V_濃硫酸:V_雙氧水:V_蒸餾水＝4:1:20， 洗液Ⅱ組分為氨水、雙氧水和蒸餾水，其體積比滿足V_氨水:V_雙氧水:V_蒸餾水=1:4:20；

（2）微通道內表面上ZnO晶種層薄膜的制備

配制0.001～0.01M鋅鹽的醇溶液，0.004～0.04M堿的醇溶液，兩溶液分別吸入兩支10mL 的注射器，設定微注射泵推速為5～50μL/min，將兩溶液同時輸送到預先置于30～80℃烘箱 中的微通道中，流體注滿微通道后停止輸送，將烘箱溫度升高至150～200℃退火，時間1～ 2h，先后利用無水乙醇、去離子水清洗微通道，并在150～160℃下烘干1～2h，在微通道內 表面上得到ZnO晶種層薄膜；其中，堿為堿金屬氫氧化物、氨水、尿素或水合肼；

（3）微通道內表面上垂直生長的ZnO納米棒陣列的制備

配制0.025～2M的鋅鹽溶液，0.025～2M的胺溶液，兩溶液分別吸入兩支10mL的注射 器，設定微注射泵推速為5～50μL/min，將兩溶液同時輸送到已預制有ZnO晶種的微通道中， 烘箱中85～120℃下反應60～120min后，停止輸送溶液，用去離子水清洗微通道并在150～200 ℃下烘干1～2h，在微通道內表面上得到垂直生長的ZnO納米棒陣列；其中，步驟（2）和（3） 中的鋅鹽為醋酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅或硝酸鋅；胺為六亞甲基四胺或二乙烯三胺；

（4）微通道內表面上垂直生長TiO₂包覆ZnO納米棒陣列的制備

將濃度為3～5mg/mL，pH為3.8～4.2的TiO₂溶膠吸入10mL的注射器中并用微注射泵輸 送到已長有ZnO納米棒陣列的微通道中進行包覆，待溶膠充滿微通道后，停止輸送，并將微 通道置于80～90℃烘箱中10～12h，在微通道內表面上得到垂直生長的TiO₂包覆的ZnO納米 棒陣列。

2.按權利要求1所述的一種微通道垂直生長TiO₂包覆ZnO納米棒陣列的制備方法，其特征在 于：所述步驟（2）中的醇為甲醇或乙醇。

3.按權利要求1所述的一種微通道垂直生長TiO₂包覆ZnO納米棒陣列的制備方法，其特征 在于：所述步驟（4）中的TiO₂溶膠包覆次數為1～4次。