[發明專利]采用CO低溫精餾分離穩定同位素13C的工藝及裝置

有效

• 申請號: 200910197588.3
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN101745315A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 李虎林;袁家均;龍磊;李良君;吉永喆;許保云;蔡揚
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院
• 主分類號: B01D59/04
• 分類號: B01D59/04;F25J3/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及一種分離穩定同位素¹³C的工藝及裝置，尤其是涉及采用CO低溫精餾分離穩定同位素¹³C的工藝及裝置。?

背景技術

在現有技術中，已有采用CO低溫精餾分離穩定同位素13C的工藝及裝置。?

1947年美國Eastman?Kodak公司采用毒性極強的HCN/NaCN化學交換法(Clyde?A.Hutchison，David?W.Stewart，Harold?C.Urey，the?concentration?of?¹³C，Journal?of?chemical?physics，Vol.8，1940，532-537)，進行半工業化生產65％¹³C，后被勒令關閉。?

在20世紀60年代，美國用CH₄熱擴散法生產¹³C(W.M.Rutherford，J.M.Keller，Preparation?of?highly?enriched?carbon-13by?thermal?diffusion?of?methane，the?journal?ofchemical?physics，Vol.44，No.2，1966，723)；因該法生產能力小、耗費大量電能，后被CO低溫精餾法取代。?

美國Los?Alamos實驗室(B.B.Mclnteer，isotope?separation?by?distillation：designof?a?carbon-13plant，separation?science?and?technology，vol.15，No.3，1980，491-508)于1978年建立了一座年產8kg/a?99％¹³C的工廠(設計能力為20kg/a)，即Cola-Colita裝置。主塔由兩段組成，第一級由6根塔徑為5cm、長100m的多管塔并列組成，第二級為長100m、塔徑為5cm的一根塔構成；塔內裝散堆填料，兩級垂直并接，總長200m。該方法采用垂直級聯，液氮一次利用、耗費大量能源，生產成本高，?¹³C產品豐度只能達到81.9％。主塔的產品在鎢管內、1200℃下經同位素轉化裝置高溫反應：?

轉化后進入另一座長55m的副塔中進一步濃縮至99％¹³C。Cola-Colita精餾裝置垂直懸掛于200m深的地洞中，施工難度極大。?

美國專利US4029559、US4941956、US5827405報道了用激光法分離¹³C同位素，但未見工業應用。雖然激光法被很多專家看好，但它能耗極高、技術尚未成熟。?

美國專利US6202440介紹了用CO低溫精餾生產穩定同位素¹³C。該專利采用一種提高流體分布的規整填料，利用計算機模擬計算。在壓力為0.8-3.0bar、填料比表面積為500-1000m²/m³，柱內徑0.25-0.5m，分離柱分為A、B、C三段。在柱總長為450m～150m內的不同條件進行模擬計算，得出最優條件為A、B、C三段高分別為44、46、60m，塔內徑為0.305m，再沸器功率38.8KW，持液量為5％，?¹³C產品豐度僅為10％。該發明專利沒有提到高豐度技術，也沒有對冷能利用進行介紹。所以尚未見實際的工業應用報道。該法的能耗將非常巨大，因沒有解決低溫精餾的主要難題，即如何降低能耗高、成本高的問題；如果要得到99％的¹³C，總高度將達到上千米，如此超長的設備加工安裝、精餾工況組織及熱量維持涉及到諸多先進工業技術領域。理論上雖然可以實現，但在工程上顯然并不可行。?