[發明專利]一種低溫液液法制備CdTe熒光量子點的方法

無效

• 申請號: 200910197402.4
• 申請日: 2009-10-20
• 公開（公告）號: CN101691211A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 周興平;王朋;倪似愚
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;B82B3/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬CdTe熒光量子點的制備領域，特別是涉及一種低溫液液法制備CdTe熒光量子點的方法。

背景技術

近年來，半導體熒光量子點的研究受到了普遍關注，主要是其獨特的發光性能及潛在的應用價值。與傳統有機熒光染料相比，半導體量子點呈現出吸收光譜寬而連續，具有良好的發光穩定性，它可以經受反復多次激發而不易發生光漂白。由于這些優異特性，半導體量子點在生物標記、生物檢測、生物探針及傳感器等領域展示了廣泛的應用前景。

目前量子點的合成方法主要可歸結為三大類：一種是在高溫有機合成法，如CdSe，InAs等，[Guang?S.H.etc.Appl.Phys.Lett.90.2007，181108：1-4]。此類方法主要優點是得到的熒光納米材料具有幾乎完美的晶體結構及較窄的粒徑分布，且分散均勻等；其不利因素是反應時需要在高溫條件下進行，且毒性大，并且所用試劑價格昂貴，限制了熒光納米材料在生物檢測、生物標記等領域的應用。另類方法是水相合成法，如利用巰基乙酸做穩定劑來制備CdTe量子點等，[Erbo?Y.etc.plosone.2008，3：1-7]。其優點是成本低、合成方法簡單；但此種方法也有明顯缺點，如易聚集，分散性差等缺點。第三類方法是反膠束法。[J.Phy.Organic.Chem，2006，19：219-227]此方法制備的納米粒子小，粒徑可控。但此方法制備的量子點易發生粒子團聚。因此，尋求一種制備CdTe量子點的新方法，提高量子點的分散性及發光穩定性，有著重要意義。

通過綜合有機相和水相兩相界面反應制備量子點，兼顧有機相和水相合成方法的優點，可以制備出性能優異的量子點。目前已有報道，通過界面反應可以制備出發光量子點CdS[Alexander?N.K.etc.Opt.Mate.，2008，30：1304-1309]。到目前為止，尚未見到有關如何用液液法制備CdTe熒光量子點的報道。本發明中通過兩種反應物在油水兩相界面反應，最終在油相生成CdTe量子點，其量子效率高、粒徑分布窄、單分散性好、合成方法簡單、溫度要求低、成本較小。這諸多優點為CdTe量子點在生命科學、分析科學、材料科學、免疫醫學、檢驗檢疫等傳統及新興領域的應用打下了良好的基礎。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低溫液液法制備CdTe熒光量子點的方法，該方法在低溫下油水兩相界面進行，操作簡單方便，溫度要求低，重復性好，成本低，保存時間長；且制備的CdTe量子點量子效率可達70.2％、粒徑分布窄、單分散性好等優勢。

本發明的一種低溫液液法制備CdTe熒光量子點的方法，包括：

(1)將0.15M的CdCl₂·2.5H₂O溶液與0.1M的NaOH溶液(CdCl₂·2.5H₂O與NaOH的摩爾比為1∶2)混合，加入油酸及C₆H₅CH₃，得到含Cd²⁺的C₆H₅CH₃溶液A；

(2)將Te粉和NaBH₄按摩爾比1∶3混合，加入去離子水和甲醇的混合液，反應得到淺紅色的NaHTe的水溶液B，其中，Te粉與混合液的比例質量體積比為0.02～0.025g∶1mL，去離子水與甲醇的體積比為2～2.2∶1；

(3)將溶液A與溶液B按體積比10∶1混合，反應溫度在60～70℃，反應時間為18～20h，即得溶于有機相的CdTe熒光量子點。

所述步驟(1)中的油酸與C₆H₅CH₃的體積比為1∶10。

所述步驟(1)中的CdCl₂·2.5H₂O與C₆H₅CH₃的摩爾體積比為0.001mol∶10mL。

所述步驟(2)中的去離子水與甲醇的體積比為2∶1。

所述步驟(2)中的Te粉與混合液的比例質量體積比為0.0250g∶1mL。

所述步驟(2)中的反應時間為20h。

有益效果

(1)本發明的制備方法在低溫下油水兩相界面進行，操作簡單方便，溫度要求低，重復性好，成本低，保存時間長；