[發明專利]氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法

有效

• 申請號: 200910197295.5
• 申請日: 2009-10-16
• 公開（公告）號: CN101697303A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 楊仕平;田啟威;楊紅;張晶晶
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;C01G49/08;A61K49/18
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

1.氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將三價鐵鹽、n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸和三乙胺分散在溶劑中，在三乙胺存在的條件下，反應12～36小時，制備得到n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸合鐵前驅體；其中n＝3～18；

溶劑為按1∶(0.5～2)體積比混合的氯仿和無水乙醇；

所述的三價鐵鹽選自氯化鐵或硫酸鐵；三價鐵離子、n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸及三乙胺的摩爾比為1∶(1～5)∶(1～10)；

(2)將步驟(1)所得n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸合鐵前驅體分散在溶劑中，用惰性氣體氛保護，在100～140℃下加熱1～3小時脫水，再升溫至210-220℃下加熱20分鐘～1小時；繼續升溫至295-305℃下加熱20分鐘～1小時；取固體，得到n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸配位的油溶性的四氧化三鐵納米粒子；

所述溶劑為油胺或苯醚，或兩者按任意比組成的混合物；

(3)將步驟(2)所得n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸配位的油溶性的四氧化三鐵納米粒子分散在溶劑中，加入脫氨基保護試劑，反應后脫去用來保護氨基的鄰苯二甲酸酐，得到表面有機配體為n-氨基烷基酸的氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米粒子；所述的脫氨基保護試劑為水合肼；水合肼與n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸配位的油溶性的Fe₃O₄納米粒子的質量比為5∶1～1∶5；所述的溶劑為?氯仿、乙醇、二氯甲烷中的一種或兩種按任意比組成的混合物與水組成的混合液；混合液中水的體積比為1/4～1/3。

2.權利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的三價鐵離子、n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸及三乙胺的摩爾比為1∶(2～4)∶(5～10)。

3.權利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的惰性氣體氛為氮氣氛、氦氣氛、氖氣氛或氬氣氛。

4.權利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的惰性氣體氛為氮氣氛。

5.權利要求1所述的氨基功能化的水溶性四氧化三鐵納米磁性粒子的制備方法，其特征在于，水合肼與n-(1，3-二氧代異吲哚啉-2-基)烷基酸配位的油溶性的Fe₃O₄納米粒子的質量比為1∶1～1∶5。