[發明專利]雙親性銀納米粒子的光化學制備方法

無效

• 申請號: 200910197195.2
• 申請日: 2009-10-15
• 公開（公告）號: CN101670441A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 溫延娜;姜學松;劉睿;印杰
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 毛翠瑩

技術領域

本發明涉及一種雙親性銀納米粒子的光化學制備方法，屬于光化學技術領域。

背景技術

金屬納米粒子由于其獨特的物理化學性質和在生物傳感器、光電子納米器件以及異相催化劑等方面的潛在應用而受到了廣泛的關注。其中，銀納米粒子在納米傳感器、光電子器件、納米涂層材料、納米催化等領域有著巨大的應用前景。常用的制備納米粒子的方法有化學還原法、相轉移法、電化學法、超聲化學法和光化學方法。許多制備方法需要用到巰基化合物、樹枝狀聚合物、胺類化合物等作為納米粒子的穩定劑，得到的銀納米粒子由于表面包覆較多的長鏈硫醇或者長鏈胺而大大減低了其在日常生活領域的安全性。而且這些方法大多需要使用大量的有機溶劑，對環境造成了不同程度的污染，后處理過程也比較麻煩。相比較而言，光化學方法是一種相對簡單的制備金屬納米粒子的方法，該方法具有高反應活性、粒子形貌可控等優點(Marin，M.L.；McGilvray，K.L.；Scaiano，J.C.J.Am.Chem.Soc.，2008，130，16572-16584)，但是常用的光化學方法一般也都需要大量的有機溶劑和穩定劑，給環境造成了污染，同時大量穩定劑的存在對金屬納米粒子的物理化學性質有比較大的影響，也不利于發揮金屬納米粒子的獨特性能，同時相對復雜的后處理也限制了光化學方法的發展。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種雙親性銀納米粒子的光化學制備方法，具有可控、環保等優點，使得大量制備銀納米粒子成為可能。

為實現上述目的，本發明采用雙親性光引發劑APMK作為還原劑和穩定劑，以硝酸銀為原料，將APMK和硝酸銀溶于水中，在紫外光照射下制備銀納米粒子。

本發明中銀納米粒子的具體制備方法如下：

首先將雙親性高分子米嗤酮光引發劑APMK在水中完全溶解，然后加入硝酸銀進行混合，使得混合溶液中APMK的濃度為0.1-100mmol/L，硝酸銀的濃度為0.1-100mmol/L。然后將混合溶液放在波長為365nm，光強為1-20mW/cm²的紫外燈下照射20-500min，得到銀納米粒子溶液。將銀納米粒子溶液調至pH8-10，然后升溫至40-50℃，離心，水洗，乙醇沖洗，自然晾干，得到雙親性銀納米粒子。

本發明中使用的雙親性光引發劑APMK，其重復結構單元如下：

其中：n＝1-200；m＝3-20；X為二元叔胺基團，選自

或

其中：y＝1-18；R₁為含有1-3個碳原子的烷基。

本發明采用水作溶劑，利用少量的光引發劑APMK作還原劑和穩定劑，通過簡單的混合，在紫外光照射下即可獲得粒徑分布比較均勻的銀納米粒子膠體溶液，后處理過程簡單，整個過程無有毒物質產生，同時也解決了使用有機溶劑污染環境的問題，是一種符合環保的合成方法。由于所使用的光引發劑具有雙親性，制備出的銀納米粒子因表面包覆有APMK也具有雙親性的特征，可以溶于多種極性和非極性溶劑。

具體實施方式

以下通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。以下實施例不構成對本發明的限定。

實施例1

將0.084g(0.04mmol)APMK溶解到20ml水中，然后加入0.034g(0.2mmol)硝酸銀，配制成APMK濃度為2mmol/L，硝酸銀濃度為10mmol/L的混合溶液，然后將混合溶液放在波長為365nm，光強為2mW/cm²的紫外燈下照射20min，得到銀納米粒子溶液。將銀納米粒子溶液調至pH8-10，然后升溫至40-50℃，離心，水洗，乙醇沖洗，自然晾干，得到平均粒徑為20nm的雙親性銀納米粒子。

實施例2

將0.084g(0.04mmol)APMK溶解到20ml水中，然后加入0.0034g(0.02mmol)硝酸銀，配制成APMK濃度為2mmol/L，硝酸銀濃度為1mmol/L的混合溶液，然后將混合溶液放在波長為365nm，光強為2mW/cm²的紫外燈下照射120min，得到銀納米粒子溶液。將銀納米粒子溶液調至pH8-10，然后升溫至40-50℃，離心，水洗，乙醇沖洗，自然晾干，得到平均粒徑為20nm的雙親性銀納米粒子。

實施例3