[發(fā)明專利]一種制備AgCl/PPy納米復(fù)合材料的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910197002.3 | 申請日: | 2009-10-12 |
| 公開(公告)號: | CN101671479A | 公開(公告)日: | 2010-03-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 趙崇軍;徐云龍;錢秀珍;李兵 | 申請(專利權(quán))人: | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號: | C08L79/04 | 分類號: | C08L79/04;C08K3/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200237*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 agcl ppy 納米 復(fù)合材料 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種利用在先專利中的方法[制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,專利號:CN?200410084246.8]形成的Ag/PPy溶膠作為前驅(qū)體制備AgCl/PPy納米復(fù)合材料的方法,具體涉及直接利用新合成的Ag/PPy與鹽酸溶液反應(yīng)形成;或者通過在新合成的Ag/PPy中加入少量鹽酸,然后利用AgCl在不同溶劑中的溶解差,通過加入水、乙醇或甲醇形成AgCl/PPy析出物;或者通過在新合成的Ag/PPy中加入過量鹽酸,通過加入水、乙醇或甲醇后二次析出形成AgCl/PPy復(fù)合材料。
背景技術(shù)
鹵化銀是一種重要的半導(dǎo)體,在照相、電化學(xué)、光電化學(xué),以及催化和離子導(dǎo)體方面都有重要應(yīng)用,因此,得到廣泛研究。這其中,AgCl材料是最重要的一種鹵化銀材料,在包括催化等領(lǐng)域得到重要的應(yīng)用。此外,由于兼具鹵化銀和導(dǎo)電高分子的優(yōu)點,以及無機(jī)、有機(jī)成分之間的相互作用使得材料的功能性得到增強(qiáng),因此鹵化銀/導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的研究也備受關(guān)注。
在先技術(shù)中制備了一種Ag/PPy復(fù)合溶膠[制備銀/聚吡咯復(fù)合納米材料的方法,專利號:CN?200410084246.8]。在上述方法中,給出了一種利用硝酸銀與吡咯之間的化學(xué)氧化還原反應(yīng),合成了Ag/PPy復(fù)合溶膠。不過,由于硝酸銀與吡咯之間的動力學(xué)速度比較慢,因此,即使在吡咯與硝酸銀等量的反應(yīng)中,得到的產(chǎn)物中仍然會混有一定量的銀離子,因此,在有氯離子加入時,就可以得到AgCl,同時,由于PPy的存在,所以得到的往往是AgCl/PPy復(fù)合材料,然而,目前尚未有這方面的報導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述不足,本發(fā)明提出一種向新合成的Ag/PPy復(fù)合溶膠中加入鹽酸(氯離子源)來制備AgCl/PPy納米復(fù)合材料的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
一種制備AgCl/PPy納米復(fù)合材料的方法,其特征在于包括如下步驟:
量取Ag/PPy溶膠,然后在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸溶液,當(dāng)澄清透明的溶膠出現(xiàn)渾濁時,持續(xù)攪拌5分鐘后,最后停止攪拌并收集析出的AgCl/PPy粉末,其中采用的鹽酸的濃度控制在2.0-12.0M;
或
量取Ag/PPy溶膠,然后在攪拌狀態(tài)下加入少量鹽酸溶液(以澄清透明的溶膠不出現(xiàn)渾濁為準(zhǔn)),隨后滴加水、無水乙醇或無水甲醇,當(dāng)澄清透明的溶膠出現(xiàn)渾濁時,持續(xù)攪拌5分鐘后,最后停止攪拌并收集析出的AgCl/PPy粉末,其中采用的鹽酸的濃度控制在2.0-12.0M;
或
量取Ag/PPy溶膠,然后在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸溶液,當(dāng)澄清透明的溶膠出現(xiàn)渾濁時,持續(xù)加入鹽酸直至渾濁的溶膠重新轉(zhuǎn)變?yōu)槌吻逋该鲿r,隨后滴加水、乙醇或甲醇,當(dāng)澄清透明的溶膠出現(xiàn)渾濁時,持續(xù)攪拌5分鐘后,最后停止攪拌并收集析出的AgCl/PPy粉末,其中采用的鹽酸的濃度控制在2.0-12.0M。
在本發(fā)明的制備方法中,可以實現(xiàn)納米尺寸的AgCl/PPy的制備,過程無需貴重儀器,操作程序簡單,并且容易實現(xiàn)較大量的制備。
附圖說明
圖1為本發(fā)明方法制備得到的一種AgCl/PPy的UV-Vis吸收光譜。
圖2為直接利用加入鹽酸溶液到Ag/PPy溶膠中制備得到的一種AgCl/PPy復(fù)合材料粉末的SEM圖片。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
實施例1
量取1ml?Ag/PPy藍(lán)色溶膠,在不斷搖動的情況下,然后滴入濃鹽酸溶液(12.0M),直至澄清透明的藍(lán)色溶膠的變?yōu)闇啙幔^續(xù)搖動5分鐘,然后過濾,在充分清洗后,將過濾得到的粉末在50℃中干燥2小時已完全去除溶劑。上述操作均在避光狀態(tài)下進(jìn)行。圖1中給出了得到的AgCl/PPy復(fù)合納米材料的UV-Vis吸收光譜,而圖2中給出的是對應(yīng)的SEM圖片。
實施例2
量取1ml?Ag/PPy藍(lán)色溶膠,在不斷搖動的情況下,滴入濃鹽酸溶液(2.0M),在澄清透明的藍(lán)色溶膠的變?yōu)闇啙崆埃V果}酸的加入,繼續(xù)搖動以使溶液混合均勻。隨后滴加超純水,則澄清透明的藍(lán)色溶膠迅速渾濁,繼續(xù)搖動5分鐘,然后過濾,在充分清洗后,將過濾得到的粉末在50℃中干燥2小時以完全去除溶劑。上述操作均在避光狀態(tài)下進(jìn)行。
實施例3
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