[發明專利]一種太陽能級多晶硅的制造方法

無效

• 申請號: 200910196942.0
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN102040220A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 董海成;朱旭
• 申請（專利權）人: 上海太陽能科技有限公司;內蒙古神舟硅業有限責任公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 上海航天局專利中心 31107
• 代理人: 鄭丹力

技術領域

本發明涉及高溫冶金領域，主要涉及一種太陽能級多晶硅的制造方法。

背景技術

隨著全球新能源行業的蓬勃發展，為了解決太陽能電池用硅材料問題，各國都投入了力量進行太陽能電池專用多晶硅的研究，一方面是解決質量問題，另一方面是解決工業化批量生產的技術和工藝問題。

目前，太陽能電池用多晶硅主要采用化學提純和物理提純兩種方法進行生產，其中化學提純方法主要有西門子法、硅烷熱分解法、流化床法等，物理提純法主要有區熔法、直拉單晶法、定向凝固鑄錠法等。其中，工藝較為成熟的是西門子法。但西門子法或改良西門子法一直存在技術復雜、投資大、能耗高等缺點，而且關鍵技術仍掌握在少數發達國家的企業手中，存在技術封鎖、市場壟斷的情況。

從需要進行的關鍵技術看，雖然純硅的純度較高，質量好，但是由于其工藝自身存在眾多缺陷，使純硅產品很難形成競爭力，成為半導體行業發展的瓶頸。所以，現在迫切需要新型的冶煉方法和冶煉裝備來提升生產效率，減少能耗，從而達到高效、低成本的目的。

作為制備太陽能電池的主要材料，高純硅材料的質量和成本問題一直困擾著光伏行業的發展，所以，國內外眾多企業在多晶硅的生產工藝領域進行了深入的研究和探索。特別是近些年，對采用物理冶金法制備太陽能級多晶硅的研究與應用工作成為了這一領域的熱點。

目前沒有發現同本發明類似技術的說明或報道，也尚未收集到國內外類似的資料。

發明內容

為了解決現有技術的設備復雜、投資大、能耗高等問題，本發明的目的是提供一種太陽能級多晶硅的制造方法，利用本發明的方法，不但簡化了工藝、降低了能耗，而且使得產品中的雜質總含量低于10ppmwt。

為了達到上述發明目的，本發明為解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種太陽能級多晶硅的制造方法，包括如下步驟：

步驟1、根據精料原則選擇高純金屬硅，其純度不小于99.5％，尤其是IIIA族非金屬元素含量低于1ppmwt，VA族元素含量低于50ppmwt。

步驟2、將高純金屬硅進行粉碎，并均勻混入約為硅質量5～10％的造渣劑；所選用造渣劑為Na2O-CaO-BaO-SiO2復合造渣劑，其中各組分的純度均為5N以上，其摩爾比為1∶1∶1∶3，添加量為金屬硅原料質量的5～10％，最佳添加量為7％。

步驟3、將混合粉末置于石英坩堝內，在鑄錠爐內進行真空保溫熔煉；可采用電阻熱熔煉爐對原料進行精煉，熔煉溫度為1400～1700℃，其最佳溫度為1550℃，時間為2～4小時。采用旋片式真空泵維持爐內真空度，使熔煉過程在低真空下進行，真空度約為102Pa。也可在抽真空后，充入氬氣或氮氣對熔液進行保護。爐內各種材料(如熱場材料、保溫材料等)均為高純材料，其中對IIIA族非金屬元素和VA族元素含量的要求滿足步驟1的要求。

步驟4、緩慢下降坩堝，使硅液自下而上的緩慢降溫，通過坩堝的緩慢下降，實現硅液自下而上的定向凝固，坩堝下降速度為0.2～1mm/min。

步驟5、將所得硅錠去除頭尾、清洗、干燥，包裝。

本發明一種太陽能級多晶硅的制造方法，由于采取上述的技術方案，采用冶金鑄錠技術，以純度不低于99.5％的高純金屬硅作為原料，通過與復合造渣劑Na2O-CaO-BaO-SiO2混合裝入高純石英坩堝內，在鑄錠爐內進行低真空高溫熔煉，并定向凝固鑄錠，最終得到太陽能電池用多晶硅。因此，本發明解決了現有技術的設備復雜、投資大、能耗高等問題，取得了簡單高效、低能耗、無污染等有益效果，并有效降低太陽能級多晶硅的生產成本。經取樣檢測，所得硅料的純度達到99.9992％以上。

附圖說明

附圖為本發明太陽能級多晶硅的制造方法工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此。附圖為本發明太陽能級多晶硅的制造方法工藝流程圖，該制造方法包括如下的步驟：

步驟1、根據精料原則選擇高純金屬硅，其純度不小于99.5％，尤其是IIIA族非金屬元素含量低于1ppmwt，VA族元素含量低于50ppmwt。

步驟2、將高純金屬硅進行粉碎，并均勻混入約為硅質量5～10％的造渣劑；所選用造渣劑為Na2O-CaO-BaO-SiO2復合造渣劑，其中各組分的純度均為5N以上，其摩爾比為1∶1∶1∶3，添加量為金屬硅原料質量的5～10％，最佳添加量為7％。