[發明專利]一種制備TiO2/導電聚合物薄膜的方法

無效

• 申請號: 200910196624.4
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101673621A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 甘禮華;趙麗;樊榮;劉明賢;陳龍武
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01G9/004
• 分類號: H01G9/004;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/44;H01L51/48
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

本發明涉及一種TiO₂/導電聚合物薄膜的制備技術。用本發明的方法制備的TiO₂/導電聚合物薄膜具有工藝簡單、操作容易、設備要求低的優點。?

背景技術

以無機半導體納米粒子為基礎的薄膜材料通常具有良好的光電特性，在新型光學薄膜電池、薄膜超級電容器、電致發光器件、顯示器、信息存儲、通信、傳感器等研究領域有著十分廣泛的應用前景。二氧化鈦薄膜作為一種性能優異的無機功能材料，在光電催化劑、染料敏化太陽能電池等領域獲得廣泛研究，并取得巨大的進展。目前，可以通過多種方法來制備二氧化鈦薄膜材料，如采用真空濺射的方法將金屬鈦蒸鍍成膜，然后通過電化學氧化的方法將此金屬膜氧化成二氧化鈦薄膜(“在室溫下制備二氧化鈦薄膜的方法”，中國專利申請號：02123896.0，公開號：CN1467305)，不過這種薄膜的制備需要真空系統，設備價格昂貴，而且制備過程中濺射速率不易控制，從而制約了它的廣泛應用。二氧化鈦薄膜材料應用于太陽能電池領域時，一般需要添加各種有機染料作為敏化劑，如“基于二氧化鈦納米棒光散射薄膜電極的染料敏化太陽能電池及其制備方法”(中國發明專利，專利號：ZL?200710176034.6)中使用了有機染料作為二氧化鈦敏化劑。“染料敏化太陽能電池用納米晶二氧化鈦膜的制備方法”(中國發明專利，專利號：ZL?200610037574.1)中公開了一種染料敏化太陽能電池用納米晶二氧化鈦膜的制備方法，其以有機鈦酸鹽作為鈦源，以高聚物作模板劑，溶于有機溶劑制備成初始漿料，用絲網印刷技術在導電玻璃表面印制二氧化鈦膜，再經高溫處理得到染料敏化太陽能電池用納米晶二氧化鈦膜。這種方法也使用了有機染料作為二氧化鈦敏化劑，而且在制備二氧化鈦薄膜時需要絲網印刷技術，這使得二氧化鈦薄膜的制備工藝復雜，成本較高。?

發明內容

本發明的目的在于：尋找一種工藝簡單、操作容易、設備要求低的太陽能電池用TiO₂/導電聚合物薄膜的制備方法。?

為了達到上述目的，本發明將導電聚合物聚[2-(3-噻吩基)-乙氧基-4-丁基磺酸]和二氧化鈦溶膠負載于ITO導電玻璃表面上，制備了TiO₂/導電聚合物薄膜。

具體的制備方法是按如下步驟進行的：?

A.TiO₂溶膠的制備?

首先在燒杯中加入乙醇，然后以質量分數為70％硝酸將其pH值調節到2～3；在攪拌下將鈦酸丁酯緩慢滴入燒杯中，其中，鈦酸丁酯與乙醇按照1∶1～2的重量比量取，鈦酸丁酯滴加結束后繼續攪拌20～60min，得到淡黃色透明的TiO₂溶膠。?

B.基片處理?

先將ITO導電玻璃用洗滌液超聲清洗10～30min，然后用去離子水超聲清洗10～30min，再用丙酮和異丙醇各超聲清洗10～30min，最后用N₂吹干備用。?

C.TiO₂/導電聚合物薄膜的制備?

配制濃度為10～15mg/mL的聚[2-(3-噻吩基)-乙氧基-4-丁基磺酸]的水溶液備用，再將低級醇(乙醇、乙二醇或丙三醇)與聚乙撐二氧噻吩/聚苯磺酸按照體積比為1∶1的比例均勻混合得到混合溶液，以50～2500r/min的速度將該混合溶液在ITO導電玻璃表面旋轉涂膜，涂膜后的ITO導電玻璃經50～100℃干燥0.5～5h后備用。將表面涂有聚乙撐二氧噻吩/聚苯磺酸的ITO導電玻璃置于TiO₂溶膠中浸漬，浸漬15～30min后用高純水淋洗，N₂吹干。表面吸附聚乙撐二氧噻吩/聚苯磺酸和TiO₂的ITO導電玻璃經450～550℃干燥2～4h之后再將其置于已配置的聚[2-(3-噻吩基)-乙氧基-4-丁基磺酸]的溶液中浸漬15～30min，然后用高純水淋洗，N₂吹干。所得產品經150～250℃干燥1～3h之后，即得TiO₂/導電聚合物薄膜。?

本發明具有如下優點：?

1.本發明將TiO₂納米粒子與導電聚合物聚[2-(3-噻吩基)-乙氧基-4-丁基磺酸]負載于ITO導電玻璃基片表面上，可以獲得一種新型的太陽能電池用TiO₂/導電聚合物薄膜。該方法直接在水相中操作，不需要再加入任何其他有機溶劑，因此該方法不產生環境污染，操作工藝簡單、設備要求低。?