[發(fā)明專利]氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910196557.6
• 申請(qǐng)日: 2009-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN101691446A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賀英;張文飛;諶小斑;裴昌龍;宋繼中;陳杰;王均安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L83/06
• 分類號(hào): C08L83/06;C08K3/22
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠的制備方法，屬于半導(dǎo)體光電器件封裝材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在光電器件封裝領(lǐng)域，高分子材料由于具有力學(xué)性能好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)而被用作光電器件的封裝材料。有機(jī)硅高分子材料由于具有耐腐蝕、耐熱、透明性高，并且可制得從軟凝膠到硬樹脂的不同力學(xué)性能的材料等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注。但高分子材料作為被廣泛使用的封裝材料也有其固有缺點(diǎn)，即導(dǎo)熱率非常低。這對(duì)于小功率光電器件的封裝沒有影響，但光電器件工作時(shí)產(chǎn)生的熱量隨著功率的增大而增大。由于高分子封裝材料很低的導(dǎo)熱率會(huì)致使光電器件所產(chǎn)生的熱量不能及時(shí)散發(fā)出去，熱量會(huì)在光電器件內(nèi)部集聚，這會(huì)影響光電器件的正常工作。為了增加高分子材料的導(dǎo)熱率，目前最常用的方法是在高分子基體中填入高導(dǎo)熱的無機(jī)填料以提高高分子材料的導(dǎo)熱率。但無機(jī)填料的加入會(huì)極大地降低高分子材料的透明性，很少量的無機(jī)物就會(huì)使材料由透明變?yōu)椴煌该鳌?duì)于透明性有要求的光電器件的封裝，這樣的方法是不合適的。一般情況下，不透明材料的透光率在60％以下，半透明材料透光率要求在60％～80％之間，透明材料為80％以上。為了加入無機(jī)物而又盡量減少其對(duì)透明性的影響，常用的方法是先制得納米級(jí)的無機(jī)粒子，再用偶聯(lián)劑改性以增強(qiáng)納米粒子在高分子材料中的分散性。這樣制得的高分子封裝材料透明性較高，無機(jī)粒子分散性也較好，但中間多了一個(gè)偶聯(lián)劑改性步驟，使材料的制備過程相對(duì)較為繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠的制備方法。

本發(fā)明一種氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

一、氧化鋅量子點(diǎn)的制備

a.將二水合醋酸鋅溶解于沸騰的乙醇中，得到醋酸鋅的乙醇溶液，醋酸鋅的摩爾濃度為0.08～0.10mol/L，然后將其置于冰水浴中冷卻到0℃。

b.將單水氫氧化鋰在常溫下溶解于無水乙醇中，氫氧化鋰的摩爾濃度為0.1～0.2mol/L，用超聲波分散20～30分鐘，得到氫氧化鋰的乙醇溶液，然后將其置于冰水浴中冷卻到0℃。

c.在冰水浴中邊攪拌邊將上述氫氧化鋰溶液緩慢地滴加到上述醋酸鋅溶液中；滴加完畢后繼續(xù)攪拌5～10分鐘，得到氧化鋅量子點(diǎn)溶膠。

d.然后在上述溶膠中加入少量油酸，以沉淀形成氧化鋅量子點(diǎn)；油酸與醋酸鋅的摩爾比為(3.8×10^-4～6.4×10^-4)∶1。然后在冰水浴中繼續(xù)攪拌5～10分鐘使氧化鋅量子點(diǎn)沉淀完全，得到沉淀物。

e.然后將上述沉淀物進(jìn)行離心分離，離心速度為1000～2000rpm，離心時(shí)間為2～5分鐘，離心過程結(jié)束后倒掉上層乙醇溶液，再用無水乙醇沖洗沉淀物，再離心分離，重復(fù)此過程2～3次，得到氧化鋅量子點(diǎn)。

f.將上述最終得到的氧化鋅量子點(diǎn)分散于二氯甲烷中，得到完全透明澄清的氧化鋅量子點(diǎn)溶液，備用。所述氧化鋅量子點(diǎn)溶液的濃度為10～40mg/mL。

二、氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠的制備

a.取一定量的上述氧化鋅量子點(diǎn)溶液加入到有機(jī)硅基體中，有機(jī)硅基體為α，ω二羥基聚二甲基二苯硅氧烷，兩者加入量的質(zhì)量比例為ZnO∶有機(jī)硅基體＝0.2∶100~1.0∶100；

b.在常溫下不斷攪拌，使混合均勻，并使溶劑揮發(fā)掉；然后再加入固化劑正硅酸乙酯和催化劑二丁基二月桂酸錫，攪拌均勻；固化劑正硅酸乙酯的加入量以有機(jī)硅基體的質(zhì)量為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，為5％；催化劑二丁基二月桂酸錫的加入量以有機(jī)硅基體的質(zhì)量為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，為0.5％；

c.然后將上述混合物澆入模具中，真空排氣泡，并固化8～10h，最終得到氧化鋅量子點(diǎn)改性的導(dǎo)熱有機(jī)硅膠。

本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)敘述如下：