[發(fā)明專(zhuān)利]Pr3+摻雜(YXLa1-X)2O3發(fā)光材料制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910196522.2
• 申請(qǐng)日: 2009-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101665695A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊秋紅;厲冰峰;陸神洲;張浩佳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/78
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/78;C04B35/622;C04B35/505
• 代理公司: 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

1.一種Pr³⁺摻雜的(Y_1-xLa_x)₂O₃發(fā)光材料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟：

(1)(Y_1-xLa_x)₂O₃:Pr³⁺熒光粉末的制備

采用固相法或液相法即共沉淀法制備熒光粉

a.固相法

采用高純99.99％的Pr₆O₁₁，99.99％的Y₂O₃和99.99％的La₂O₃為原料，以Y₂O₃為基質(zhì)材料，La₂O₃為輔助劑，Pr³⁺為激活離子；La₂O₃的摻雜量為8-12at.％，摩爾百分比，Pr₆O₁₁的摻雜量為0.5～5at.％，摩爾百分比；三者的質(zhì)量配比按化學(xué)分子式Y(jié)_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃為依據(jù)，式中的x＝0.08-0.12，y＝0.005-0.05；將配制好的粉末進(jìn)行混和，在乙醇中球磨20小時(shí)，然后在95℃溫度下烘干；然后放置于煅燒爐中于1000～1200℃溫度下預(yù)處理5～8小時(shí)；再放入球磨機(jī)中球磨20～25小時(shí)，然后在95℃溫度下烘干；最后在900～1200℃溫度下將制備的粉料在馬弗爐里灼燒，保溫3～5小時(shí)，隨爐溫自然冷卻到室溫，造粒得到Y(jié)_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃熒光粉料；

b.共沉淀法

(a)采用高純99.99％的Pr₆O₁₁，99.99％的Y₂O₃和99.99％的La₂O₃、分析純的草酸、分析純的NH₃·H₂O、濃HNO₃、聚乙二醇，即PEG、無(wú)水乙醇為原料；

(b)按化學(xué)分子式Y(jié)_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃為依據(jù)，式中的x＝0.1，y＝0.02；La₂O₃的摻雜量為10at.％，摩爾百分比，Pr₆O₁₁的摻雜量為2at％，摩爾百分比；將Pr₆O₁₁、Y₂O₃和La₂O₃溶于濃硝酸，加入適量的聚乙二醇分散劑，配成濃度為1mol/L的Y(NO₃)₃、La(NO₃)₃、Pr(NO₃)₃和Pr(NO₃)₄混合溶液，用NH₃·H₂O調(diào)節(jié)pH值為2；

(c)將混合溶液在室溫下滴入濃度為2mol/L的H₂C₂O₄溶液中，滴定速度小于2mL/min，不斷攪拌并有大量白色沉淀物產(chǎn)生，用NH₃·H₂O調(diào)節(jié)溶液的pH值調(diào)為4，繼續(xù)攪拌1h，直到沉淀完全；

(d)將所獲得的沉淀在室溫下陳化48h，調(diào)節(jié)pH值至8左右，過(guò)濾，用去離子水洗滌前驅(qū)體4次，以除去反應(yīng)副產(chǎn)物NH₄NO₃；再用無(wú)水乙醇清洗3次，除去沉淀中的水分，防止干燥過(guò)程中產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚；

(e)前驅(qū)體在烘箱中120℃下干燥3h，然后放置于馬弗爐中于1100℃溫度下處理5小時(shí)；再放入球磨機(jī)中球磨20小時(shí)，然后在95℃溫度下烘干并造粒，最后在900～1200℃溫度下將制備的粉料在馬弗爐里灼燒，保溫3～5小時(shí)，隨爐溫自然冷卻到室溫，最終得到Y(jié)_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃熒光粉體；?

(2)(Y_1-xLa_x)₂O₃:Pr³⁺透明陶瓷閃爍體制備

將制備好的Y_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃粉料冷等靜壓成片狀試樣；放入H₂爐，在常壓流動(dòng)H₂氣氛下燒結(jié)，或真空爐燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1500～1800℃，燒結(jié)時(shí)間為3～30小時(shí)，最終獲得致密的Y_2-2x-2yLa_2xPr_2yO₃透明陶瓷。?