[發明專利]氟化鋰制備方法無效
| 申請號: | 200910196437.6 | 申請日: | 2009-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN102030344A | 公開(公告)日: | 2011-04-27 |
| 發明(設計)人: | 米澤華;付文寶 | 申請(專利權)人: | 上海中鋰實業有限公司 |
| 主分類號: | C01D15/04 | 分類號: | C01D15/04 |
| 代理公司: | 上海世貿專利代理有限責任公司 31128 | 代理人: | 葉克英 |
| 地址: | 201424 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氟化 制備 方法 | ||
1.氟化鋰制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將二氧化碳通入水中,然后加入原料碳酸鋰,獲得碳酸氫鋰溶液,再加入沉淀劑,通入二氧化碳至溶液的pH為8~9,過濾,收集碳酸氫鋰溶液;
所述原料碳酸鋰為工業級碳酸鋰;
(2)將氫氟酸加入步驟(1)獲得的濾液,進行氟化反應,然后加入氫氧化鋰溶液,調節體系的pH至7~7.5,然后過濾,收集濾餅,干燥,獲得產品氟化鋰。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,原料碳酸鋰在水中的重量含量為4.0~4.2%。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述工業級碳酸鋰中,所述原料碳酸鋰為工業級碳酸鋰,其中,碳酸鋰的重量含量為為99.0%,鈉(Na)為500PPm或以上、鎂(Mg)為100PPm或以上、鐵(Fe)含量為50PPm或以上,鉀(K)、鋁(Al)、銅(Cu)為20PPm或以上,鈣(Ca)為200PPm或以上,硫酸根(SO42-)為1000PPm或以上。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述沉淀劑選自草酸、草酸銨、氫氧化鋇、碳酸鋇、草酸鹽或鋇鹽中的一種以上。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,沉淀劑的重量為原料碳酸鋰重量的0.1~0.5%。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,將氫氟酸加入步驟(1)獲得的濾液,20~50℃下反應20~40分鐘,然后加入重量濃度為12~15%的氫氧化鋰溶液,調節體系的pH至7~7.5,然后過濾,收集濾餅,干燥、最終干燥溫度為130~135℃。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,氫氟酸的用量為:0.05~0.057Kg/L碳酸氫鋰溶液。
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