[發明專利]一種透明陶瓷閃爍材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910195501.9
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN101665359A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 李強;夏金峰;孟婧;麗麗
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/48;C04B35/50
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及無機材料的制備，具體地說是用燃燒法制備一種用于制作透明陶瓷、高能物理熱量精確測定、醫用或安檢的X射線增感的立方相無機透明陶瓷閃爍材料。

背景技術

閃爍材料是指能吸收高能粒子或射線并發出可見光子的材料。無機閃爍材料廣泛應用于電離輻射探測。在過去的幾十年中，閃爍材料在高能物理熱量精確測定和醫療成像領域中增長迅速。透明陶瓷是眾多閃爍材料中十分獨特的一個分支。一般陶瓷是不透明的，但是光學陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。一般陶瓷不透明的原因是其內部存在有雜質和氣孔，前者能吸收光，后者令光產生散射，所以就不透明了。就其化學組分、相結構和制備工藝以及發到有要求而言，透明陶瓷是當前先進陶瓷領域中化學與相組成最為純凈、致密度最高、工藝要求嚴格，同時性能要求最苛刻的一類陶瓷材料。因此如果選用高純原料，并通過工藝手段排除氣孔就可能獲得透明陶瓷。早期就是采用這樣的辦法得到透明的氧化鋁陶瓷，后來陸續研究出如燒結白剛玉、氧化鎂、氧化鈹、氧化釔、氧化釔-二氧化鋯等多種氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化鎵、硫化鋅、硒化鋅、氟化鎂、氟化鈣等。這些透明陶瓷的發展拓寬了陶瓷的應用范圍，但仍需進行更深入的研究，以進一步完善透明陶瓷的性能。

HfO₂材料由于具有高的k值(約25)、寬的帶隙(5.7eV)、低介電損耗、低漏電流及良好的電容-電壓特性、良好的穩定性和良好的晶格匹配特性，因此日益成為人們關注的焦點。而且HfO₂較大的原子序數，密度大且可摻雜稀土離子的特點也使它成為重要的閃爍材料。HfO₂具有三種物相：立方相，單斜相，四方相。一般情況下透明陶瓷閃爍材料要求晶體為立方相，然而HfO₂很難穩定在立方相，本發明涉及在HfO₂中摻入Gd₂O₃形成固溶體得到穩定的立方相物質，從而在工藝上可以進一步煅燒得到透明陶瓷。

高溫固相反應法是制備無機材料的常用方法。該法是將原料按一定的配比球磨混合均勻，然后在還原氣氛或者是保護(惰性)氣氛下于1000-1600℃高溫煅燒反應數小時，最后粉碎研磨得到產品。但是高溫固相法也有一定的缺點：這種方法需要在幾小時高溫狀態下讓晶體慢慢生長，得到的產品一般晶粒較大，硬度大，而且需要經過球磨研磨，那么晶形有可能會遭到破壞，組成不均勻，發光亮度大幅度下降，此外還有能耗大，制備周期長，很難避免第二相。

溶膠-凝膠法的基本原理就是將無機鹽以及金屬醇鹽或其他有機鹽溶解在水或有機溶劑中形成均勻的溶液，溶質與溶劑產生水解、醇解或整合反應變成凝膠，凝膠經過干燥、熱處理等過程得到產物。溶膠-凝膠法的缺點是因為使用金屬，成本高，生產周期長，而且發光性能方面并沒有明顯的改善。

發明內容

本發明的目的是提供用燃燒法制備透明陶瓷閃爍材料，該方法具有合成速度快和反應溫度低、節能效果明顯的特點，所獲得的無機發光材料可用于高能物理或醫用或安檢的X射線增感屏中。本發明使用燃燒法合成發光材料是將作為燃料反應物的金屬硝酸鹽或有機酸鹽溶解在酸性水溶液中或純溶液中，再加入適量燃料(如氨基酸、尿素)，充分攪拌混合成均勻的溶液。此時反應物以分子或離子狀共存于溶液中，有條件可直接發生化學反應，可以避免固相反應中那種離子必須通過晶格點陣和物相之間多重界面的長距離擴散過程。在外加熱的輔助下，溶液被蒸發、干燥、固化，并引發可燃的反應物和添加物發生自發的燃燒，產生高溫使得化學反應可以在很短的時間內進行完全，生成所希望的產物。因為燃燒反應時間很短，反應時又產生大量的氣泡，生成的產物不易燒結，因此得到的產物多為較細的粉體。本發明具有安全、省時、節能等優點，是一個很有應用前景的新方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種透明陶瓷閃爍材料的制備方法，其特征在于該材料一般式為：HfO₂-Gd₂O₃:Eu³⁺，并按以下步驟制備：