[發明專利]一種多元Ti-Al-N系納米復合多層涂層及其制備方法

無效

• 申請號: 200910193491.5
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101698933A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 彭繼華
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/06;C23C14/02;B32B9/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛東

1.一種多元Ti-Al-N系納米復合多層涂層的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工 藝條件：

(1)工具或模具表面預處理：將工具或模具置于堿性金屬清洗液煮沸30-120分鐘表 面除油；室溫下將工具或模具置于盛有堿性金屬清洗液的超聲清洗機中超聲處理5-15分 鐘；將清洗后的工具或模具放入純乙醇溶液脫水處理后干燥處理；

(2)預加熱：將經過預處理的工具或模具裝入真空鍍膜爐中，抽真空達到5×10^-3Pa 后，通入Ar氣，維持真空度為1×10^-1-4×10^-1Pa，啟動HCD電子槍及爐體內加熱裝置； HCD電子槍起弧后，控制HCD電子槍電流在110-180A；HCD源的直流等離子體弧的主弧 直接照射工件表面，直到真空室內達到100℃-200℃；

(3)表面清洗刻蝕：通入Ar維持鍍膜爐真空室壓力為1×10^-1-4×10^-1Pa，調整HCD 槍電流為120-180A；對工件施加300-800V脈沖偏壓；啟動陰極多弧鈦靶，濺射出來的鈦 離子在電場作用下轟擊工件表面；在高能電子和金屬離子共同作用下清洗和刻蝕表面，清 洗刻蝕工具或模具30-60分鐘，鍍膜爐真空室室內溫度不超過300℃；

(4)過渡層制備：關閉步驟(3)開動的陰極多弧鈦靶，保持步驟(2)中Ar氣通入 量，調節N₂氣通入量使鍍膜爐真空室壓力增加到2×10^-1-5.0×10^-1Pa；聚焦HCD電子槍直 流電弧于坩堝，HCD電子槍電流為130-180A；蒸發坩鍋中純鈦3-7分鐘后關閉HCD電子 槍，關閉Ar氣源；調節N₂流量，保持真空室壓力為0.5-1.5Pa，工件施加300-400V偏壓， 啟動至少2個陰極多弧鈦靶，陰極多弧鈦靶電流為80-90A；采用陰極多弧鈦靶涂制10-20 分鐘；

(5)TiN/(Ti，Al，X)N交替層制備：調節Ar氣和N₂氣的流量，保持Ar氣和N₂氣的 壓強為P_Ar∶P_N2＝1∶2～2∶1，維持鍍膜爐真空室壓力為2.8×10^-1-3.5×10^-1Pa；重新啟動 HCD電子槍并聚焦于坩鍋，電流為130-160A；啟動2個陰極多弧鈦靶，靶電流為70-80A； 工件偏壓調整為150-200V，在工件表面涂制每一層厚度小于100nm的TiN層，持續涂制4 -8分鐘后關閉HCD電子槍電源及陰極多弧鈦靶電源；維持Ar氣和N₂氣的通入量，啟動 2個陰極多弧合金靶，靶電流為80-100A，調整工件偏壓80-120V，持續施鍍4-8分鐘獲 得成分為(Ti，Al，X)N的涂層；陰極多弧合金靶為熔煉TiAl合金靶，以重量百分比計，陰 極多弧合金靶成分為：鋁50-70％，鈦30-40％，其余為合金元素Cr，Si，Zr，Y中的一種 或多種組合；

(6)重復步驟(5)，獲得涂層總厚度2-5μm的涂層，涂層結束時真空室內溫度低于 400℃。

2.根據權利要求1所述的多元Ti-Al-N系納米復合多層涂層的制備方法，其特征在于： 步驟(2)所述的鍍膜爐真空室真空度為2.3×10^-1Pa；HCD電子槍電流為130-160A。

3.根據權利要求1所述的多元Ti-Al-N系納米復合多層涂層的制備方法，其特征在于： 步驟(3)所述的鍍膜爐真空室真空度為2.3×10^-1Pa。

4.根據權利要求1所述的多元Ti-Al-N系納米復合多層涂層的制備方法，其特征在于： 步驟(4)增加鍍膜爐真空室壓力增加到2.5×10^-1-4.1×10^-1Pa；HCD槍電流為150A；蒸發 坩鍋中純鈦5分鐘后關閉HCD電子槍。