[發明專利]一種電子級高純二水氯化銅的制備方法

有效

• 申請號: 200910193399.9
• 申請日: 2009-10-28
• 公開（公告）號: CN101691240A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 譚澤;黃司平;張志斌;李春花
• 申請（專利權）人: 廣東光華化學廠有限公司;廣州市金華大化學試劑有限公司
• 主分類號: C01G3/05
• 分類號: C01G3/05
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;楊曉松

技術領域

本發明屬于化工生產領域，特別涉及一種電子級高純二水氯化銅的制 備方法。

背景技術

二水氯化銅是一種重要的化工產品，主要用作電鍍添加劑，玻璃、陶 瓷著色劑，催化劑，照相制版及飼料添加劑等。目前實驗室采用鹽酸溶 解氧化銅來制備，而工業上常用的制備方法主要有：(1)以氯化銅為原 料生產高純級二水合氯化銅，該制備方法具有生產工藝簡單、成本低、 時間短、收率高和純度好等優點，并能有效控制有毒有害物質的含量， 減少對環境的污染；(2)以蝕刻廢液為原料生產高純級二水合氯化銅， 該方法綜合利用廢棄資源，消除了環境污染，具有很重要的現實意義。

發明內容

為了解決上述現有技術中存在的不足之處，本發明的目的在于提供一種 電子級高純二水氯化銅的制備方法；該方法工藝簡單、成本低、低污染

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種電子級高純二水氯化銅的制 備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

(1)將氯化銅用20wt％高純鹽酸進行溶解，至氯化銅溶解完全為止， 調節pH值至4～6；

(2)加入質量體積比濃度為80g/L的硫化鋇(BaS)溶液，攪拌，得到 硫化銅(CuS)沉淀；

(3)用高純水將硫化銅沉淀洗滌后，用10wt％鹽酸溶液溶解，至硫化 銅溶解完全為止，將所得溶液濃縮，在26～42℃條件下冷卻結晶，離心，得 到電子級高純二水氯化銅。

步驟(1)所述氯化銅為工業級氯化銅。

步驟(2)所述硫化鋇溶液中的硫化鋇的質量為氯化銅的1～3倍。

步驟(3)所述鹽酸溶液中的氯化氫與硫化銅的質量比為2∶1～2.5∶1。

步驟(3)所述離心的時間為10～20分鐘。

一種根據上述方法制備的電子級高純二水氯化銅。

本發明的原理為：鑒于金屬硫化物的溶度積很小，其中以硫化銅最 小，僅為1.32×10^-35，因此本發明先采用鹽類沉淀Cu²⁺，得到硫化銅，然后 將硫化銅與其他金屬離子分離后通過再次溶解、結晶的方法得到高純的二水 合氯化銅。

本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果：(1)本發明生產工 藝簡單、成本低、生產時間短、收率高和純度好等優點，并能有效控制有毒 有害物質的含量，減少對環境的污染，且反應條件溫和，使用的試劑廉價易 得；(2)本發明所制備的二水氯化銅的純度以銅離子的質量百分比計達 36.9％以上，金屬雜質As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量都在5ppm以下， 產品晶型完整。

具體實施方式

下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施 方式不限于此。

實施例1

(1)將工業級氯化銅用20wt％高純鹽酸溶解，至氯化銅溶解完全為止， 調節pH值至5；

(2)加入質量體積比濃度為80g/L的硫化鋇溶液，攪拌，得到硫化銅 沉淀；所述硫化鋇溶液中的硫化鋇的質量為氯化銅的2倍；

(3)用高純水將硫化銅沉淀洗滌后，用10wt％鹽酸溶液溶解(鹽酸溶 液中的氯化氫與硫化銅的質量比為2∶1)，至硫化銅溶解完全為止，將所得 溶液濃縮，在26℃條件下冷卻結晶，離心20分鐘，得到電子級高純二水氯 化銅；

經檢測，該二水氯化銅的純度以銅離子的質量百分比計為36.93％，金 屬雜質As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。

實施例2

(1)將工業級氯化銅用20wt％高純鹽酸溶解，至氯化銅溶解完全為止， 調節pH值至5；

(2)加入質量體積比濃度為80g/L的硫化鋇溶液，攪拌，得到硫化銅 沉淀；所述硫化鋇溶液中的硫化鋇的質量為氯化銅的1倍；

(3)用高純水將硫化銅沉淀洗滌后，用10wt％鹽酸溶液溶解(鹽酸溶 液中的氯化氫與硫化銅的質量比為2.5∶1)，至硫化銅溶解完全為止，將所 得溶液濃縮，在42℃條件下冷卻結晶，離心10分鐘，得到電子級高純二水 氯化銅；

經檢測，該二水氯化銅的純度以銅離子的質量百分比計為36.95％，金 屬雜質As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。

實施例3