[發明專利]中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法

有效

• 申請號: 200910193043.5
• 申請日: 2009-10-13
• 公開（公告）號: CN101692050A
• 公開（公告）日: 2010-04-07
• 發明（設計）人: 李泳雪;莫結麗;肖樹雄;賈宜軍
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82;G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務所 44244
• 代理人: 胡濟元

技術領域

本發明涉及利用化學指示劑對非生物材料的檢測，尤其涉及化學降壓成分的檢測方法。

背景技術

高血壓是常見的心血管疾病，其并發癥已成為人們主要的致死、致殘因素，嚴重危害人們的健康。治療高血壓的西藥根據其藥理不同大致可分為五大類，利尿劑、β受體阻滯劑、鈣拮抗劑(CCB)、血管緊張素轉換酶抑制劑(ACEI)和血管緊張素II受體拮抗劑(ARB)。長期過量服用降壓西藥會帶來嚴重的副作用，如：口唇麻木、頭痛、消化道出血、肝功能下降，甚至喪失、誘發或使糖尿病惡化。

一些不法廠商在巨大的經濟利益引誘下，利用消費者急于治療的心理和中藥無毒副作用的認識誤區，在中草藥降壓產品(包括中草藥制成的降壓類中成藥、保健品和食品)中大量摻雜國家法律法規明令禁止的化學降壓藥以增強其降壓效果。患者在不知情的情況下大量服用，嚴重危害了廣大消費者的健康。在中草藥降壓產品中添加的降壓西藥主要有硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦和卡托普利。

《中國藥典》中記載的上述西藥的檢測方法為：將西藥溶解，再加入指示劑，然后根據反應前后溶液所表現出的現象進行判斷。但該方法都是針對單一的純化合物所設計的，如果用于檢測摻雜在中草藥降壓產品中的化學降壓成分則存在以下技術問題：一是常規的化學檢測方法要求化合物具有較高的純度，而中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的量往往較少，用常規的化學檢測方法難以將其檢測出來；二是中草藥降壓產品的提取液背景色較深，容易將反應所顯示的顏色覆蓋，無法判斷檢測結果；三是中草藥降壓產品中的化學成分種類多且結構復雜，對檢測結果的干擾較大，例如：利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦為生物堿類化合物，而中草藥降壓產品中的活性成分也多為生物堿，如果用《中國藥典》中所記載的方法對它們進行檢測就很容易出現假陽性。

公知的高效液相色譜、薄層色譜法以及液相色譜-質譜聯等方法雖然可以將中藥中摻雜的化學降壓成分進行精確的定性和定量，但是一次設計只能對一種或一類極性相同結構相近的物質進行分析。當一批待檢藥物所含化學降壓成分的極性相反、結構有很大的差異時，就要經過多次試驗，對其中所含化學降壓成分進行分析、歸類，再設計相應的檢驗方法，其檢測周期長、過程繁瑣。此外，色譜檢測分析儀器價格昂貴、體積較大，檢測分析成本較高，要求操作人員具有較高的專業技術水平，基層藥監人員難以掌握其操作。可見，上述色譜分析法顯然不適合現場批量快速篩查。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種針對中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的現場快篩方法。

本發明的技術方案是這樣的：

一種中草藥降壓產品中摻雜化學降壓成分的快篩方法，該快篩方法由以下步驟組成：

(1)樣品預處理

按0.1～0.2g/_ml溶劑的配比將樣品粉末分別加入到溶劑丙酮-乙醇和溶劑乙醇-二氯甲烷中，振搖使其溶解，過濾，得濾液A和濾液B；其中，所述的丙酮-乙醇是由5體積份的丙酮和1體積份的乙醇混合得到；所述的乙醇-二氯甲烷是由5體積份的乙醇和1體積份的二氯甲烷混合得到；

(2)檢測

取1ml濾液A，滴入3～5滴2％～3％質量濃度的氫氧化鉀乙醇溶液，搖勻，若濾液A變成紅棕色，則所檢樣品中摻雜有二氫吡啶類化學降壓成分，所述的二氫吡啶類化學降壓成分為硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一種或兩種以上；

取1ml濾液B，滴入3～5滴0.05g/ml的磷鉬酸乙醇溶液，搖勻，若濾液B出現沉淀或渾濁，則所檢樣品中摻雜有生物堿類化學降壓成分，所述的生物堿類化學降壓成分為利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾和厄貝沙坦中的一種或兩種以上；

另取1ml濾液B，滴入3～5滴1％～2％質量濃度的堿性亞硝基鐵氰化鈉溶液，搖勻，若濾液B變成酒紅色，則所檢樣品中摻雜有卡托普利。

上述方案中，所述的樣品粉末可以是先按配比取樣品兩份再分別破碎得到，也可以是先將樣品破碎再按配比取兩份得到。

本發明所述技術方案中，滴入指示劑后溶液顏色的深淺與樣品中所摻雜的化學降壓成分的量有關，所摻雜的化學降壓成分越多，溶液顏色越深。

本發明所述的中草藥降壓產品是指由含降壓活性成分的中草藥制成的中成藥、保健品和食品。

本發明所述的化學降壓成分既包括非極性化合物，又包括極性化合物，其中，非極性化合物為硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中，極性物質為利血平、鹽酸哌唑嗪、阿替洛爾、厄貝沙坦和卡托普利，因此，必須選擇兩種極性不同的溶劑才能保證將上述8種化學降壓成分從中草藥降壓產品中全部溶出。