[發(fā)明專利]一種從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910192542.2
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101671294A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 杭偉鋒;鮑玲;劉鋼;鄧國江;張全才
• 申請（專利權）人: 廣東太陽神集團有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46;A61K36/605;A61P3/10;A61P9/00;A61K127/00
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 郭曉桂

1.一種從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法，由以下步驟組成：

(a)將桑葉和40～80％的乙醇按料液比1∶6～40投料，混合后于50～70℃攪拌1～3h，離 心過濾得到濾液A；

(b)濾渣按料液比1∶6～40加入40～80％的乙醇，混合后于50～70℃攪拌1～3h，離心 過濾得到濾液B，合并濾液A和B，在50～70℃下減壓濃縮制得濃縮液，同時減壓回收乙醇；

(c)濃縮液按絮凝劑的使用方法加入絮凝劑進行絮凝沉淀；

(d)壓濾除去沉淀，濾液加入連通的多個陽離子交換樹脂柱，并流經(jīng)與該樹脂柱串連在一 起的大孔吸附樹脂柱；

(e)濾液加入結束后用純凈水洗，待大孔樹脂柱流出液無色時，將其斷開，再用0.1～ 0.5mol/L的氨水或含氨0.1～0.5mol/L的5％～50％乙醇溶液從陽離子樹脂柱上洗脫1-脫氧 野尻霉素(DNJ)，將洗脫液用酸調(diào)節(jié)pH至3～5，再上陽離子樹脂柱，待洗脫液上完后，用 純凈水洗至流出液無色，再用10％～70％的乙醇溶液洗滌；

(f)乙醇溶液洗滌后，用純凈水洗至流出液無乙醇味，再用0.1～0.5mol/L的氨水或含氨 0.1～0.5mol/L的5％～50％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，用80D納濾膜濃縮并濾除氨等小分 子雜質(zhì)，濃縮液噴霧干燥，得棕黃色粉末狀1-脫氧野尻霉素(DNJ)；

(g)在步驟(e)中斷開的大孔樹脂柱用3％～10％的乙醇洗滌以除去膠性雜質(zhì)，再用50％～ 70％乙醇洗脫黃酮，收集棕紅色洗脫液，減壓濃縮回收乙醇，濃縮液噴霧干燥，得黃棕色粉 末狀桑葉總黃酮。

2.根據(jù)權利要求1所述的從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法，其 特征在于：加入的絮凝劑為ZTC?1+1天然澄清劑、甲殼素、101果汁澄清劑、明膠-丹寧或 蛋清。

3.根據(jù)權利要求1所述的從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法，其 特征在于：步驟(d)所用陽離子交換樹脂柱中的陽離子樹脂是指強酸型陽離子交換樹脂， 其為國產(chǎn)陽離子732樹脂、美國Amberlite?IR-120、Dowex-50或德國Lewatit-100；所用 大孔吸附樹脂柱中的大孔吸附樹脂是指HPD-700、HPD-600、HPD-400、D101或AB-8大孔吸 附樹脂。

4.根據(jù)權利要求1所述的從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法，其 特征在于：步驟(e)所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸或醋酸。

5.根據(jù)權利要求1所述的從桑葉中連續(xù)提取分離1-脫氧野尻霉素(DNJ)、黃酮的方法，其 特征在于：步驟(e)所述的乙醇溶液洗滌是用10％～70％乙醇濃度中的一種濃度洗滌或幾種 濃度間隔洗滌。