[發(fā)明專利]一種異蘆薈色苷D和蘆薈苷的分離提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910192487.7
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101665478A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬金志;陳欣霞;邱春媚
• 申請（專利權(quán)）人: 中山大學
• 主分類號: C07D309/10
• 分類號: C07D309/10;C07D407/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳 衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥及生物領(lǐng)域，涉及一種提取蘆薈有效成分的方法，具體涉 及一種采用高速逆流色譜提取蘆薈苷(Aloin)及異蘆薈色苷D(Isoaloeresin?D) 的分離提取方法。

背景技術(shù)

蘆薈(Aloe)是百合科蘆薈屬多年生肉質(zhì)草本植物，在醫(yī)藥、日化和食品 保健領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。但是，由于蘆薈有效成分多樣復(fù)雜，而且很多化學成分 的性質(zhì)是非常相近的，因此分離蘆薈中各種成分，獲得百克乃至公斤級單體的 技術(shù)一直是蘆薈基礎(chǔ)和高品質(zhì)產(chǎn)品開發(fā)生產(chǎn)的難題。蒽醌類化合物是蘆薈的主 要藥效成分，其中的蘆薈苷(Aloin)及異蘆薈色苷D(Isoaloeresin?D)更成為 近年來該領(lǐng)域的研究熱點。蘆薈苷又名蘆薈甙，蘆薈大黃素甙，蘆薈甙在排出 體內(nèi)污物、防止動脈硬化，抑制腫瘤生長方面有重要的功效；異蘆薈色苷D屬 于異苷類，由于其具有抗菌消炎作用，同時是芳香風味前提物質(zhì)，在醫(yī)藥領(lǐng)域、 精細化工領(lǐng)域已受到相當?shù)闹匾暋?

目前對于蘆薈有效成分的提取，國內(nèi)外多采用硅膠、聚酰胺柱色譜法或大 孔吸附樹脂進行分離提取，但上述分離方法操作繁瑣，成本高，效力低，很難 進行工業(yè)生產(chǎn)。高速逆流色譜(High?Speed?Counter?Current?Chromatography， HSCCC)是一種不用固態(tài)載體的液液分配色譜分離技術(shù)，與其它的色譜技術(shù)相 比，HSCCC操作簡單，效力高，能夠完全消除載體導致的樣品不可逆吸附和對 樣品的沾染、失活、變性等影響。一但建立了良好的分離條件，它能在短時間 內(nèi)實現(xiàn)復(fù)雜混合物中各組分的高效、高純度分離和大量樣品的制備，因此分離 條件的研究和建立是HSCCC實現(xiàn)成功分離的關(guān)鍵。

由于HSCCC在分離提取上的優(yōu)勢，目前已有較多的研究通過其分離獲得蘆 薈的有效成分。王春燕等以溶劑系統(tǒng)氯仿-甲醇-水(9∶10.5∶8)的上相為固定相， 下相為流動相，從蘆薈生藥中一次性分離得到蘆薈苷和蘆薈大黃素；陳存社等 經(jīng)過分析得出，用氯仿-甲醇-丙酮-水(9∶8∶1∶8)為溶劑系統(tǒng)分離純化蘆薈有效 成分蒽醌類物質(zhì)蘆薈大黃素和蘆薈大黃素苷的效果最佳；潘霞等以蘆薈全葉為 原料，經(jīng)過一系列的預(yù)處理手段獲得蘆薈色酮粗提物，采用氯仿-甲醇-水(4∶3∶ 2)混合溶液和二氯甲烷-甲醇-水(5∶4∶2)混合溶液為溶劑分離系統(tǒng)，經(jīng)過兩步 HSCCC分離純化出純度在95％以上的蘆薈色酮單體。但是以上的研究均存在著 一定的不足：(1)一次性分離所得樣品單一，雖然可同時獲得蘆薈苷(蘆薈大 黃素苷)和蘆薈大黃素，但實際上蘆薈苷即為蘆薈大黃素的前體物質(zhì)，功效相 似；(2)所采用的溶劑毒性較大，如氯仿、二氯甲烷等，造成污染及生產(chǎn)上的 不安全性。

而對于異蘆薈色苷D，目前尚未見任何報道可使其與蘆薈苷在同一次分離 制備過程同時獲得。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用高速逆流色譜一次同時 高效分離制備高純度異蘆薈色苷D(Isoaloeresin?D)和蘆薈苷(Aloin)的方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的：

一種異蘆薈色苷D和蘆薈苷的分離提取方法，包括如下步驟：

以蘆薈為原材料獲得初提物，在高速逆流色譜中進行分離提取。

所述的初提物是以蘆薈為原料，加入極性溶劑超聲提取，所得提取液回收 溶劑減壓干燥而得。蘆薈原料可以是新鮮蘆薈或蘆薈制品，其中優(yōu)選的原料為 蘆薈藥材。

所述的極性溶劑為丙酮、甲醇或丙酮∶甲醇(8～6∶2～4)。優(yōu)選溶劑為丙 酮。溶劑與原料的重量比為15～25∶1。

所述的高速逆流色譜溶劑系統(tǒng)的流動相和固定為正己烷-乙酸乙酯-丙酮- 水構(gòu)成。其中的體積比例為正己烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶水＝0.5～0.1∶4～6∶0.5～2∶ 4～6。優(yōu)選的體積比例為正己烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶水＝02∶5∶0.5～2∶5，可以為 0.2∶5∶0.5∶5、0.2∶5∶1∶5、0.2∶5∶1.5∶5或0.2∶5∶2∶5。

所述的高速逆流色譜的溶劑系統(tǒng)采用上相作為流動相，下相作為固定相。

所述固定相、流動相的用量與原料的重量比為94～120∶230～250∶0.3～ 0.6。

所述的高速逆流色譜的分離過程中，流動相流速為0.8~1.2ml/min。