[發明專利]一種石灰乳生產廢液回收試劑級氯化鈉的方法

無效

• 申請號: 200910192194.9
• 申請日: 2009-09-04
• 公開（公告）號: CN101659424A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發明（設計）人: 陳旭波;蒙躍笙;洪朝輝;譚澤
• 申請（專利權）人: 廣東光華化學廠有限公司;廣州市金華大化學試劑有限公司
• 主分類號: C01D3/04
• 分類號: C01D3/04
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所
• 代理人: 唐瑞玉

技術領域

本發明涉及一種氯化鈉的生產方法，尤其涉及一種石灰乳生產廢液回收試劑級氯化鈉的方法，更具體是涉及一種生產磷酸三鈣過程中由氯化鈣和氫氧化鈉制備石灰乳產生的廢液回收試劑級氯化鈉的方法。

背景技術

氯化鈉是一種白色立方晶體或結晶性粉末，在空氣中微有潮解性。熔點801℃，沸點1413℃，溶于水和甘油，難溶于乙醇。氯化鈉除用于食品調味外，還有廣泛的用途：醫療上制生理鹽水用于臨床治療，工業上用于制造氯氣、鹽酸、氫氧化鈉、金屬鈉、次氯酸鈉等，科研上用作分析測試試劑。粗品氯化鈉一般由海水或礦鹽的鹽汁、咸水經煎曬、過濾、結晶而得，高等級(如藥用級、試劑級)氯化鈉一般由粗品氯化鈉溶解除雜后重結晶而得。

磷酸三鈣在食品工業中主要用作抗結塊劑、營養增補劑、緩沖劑、pH調節劑等。本發明的申請人利用氫氧化鈣顆粒在強堿性條件下具有好的凝聚沉降效果，采用氯化鈣溶液與氫氧化鈉溶液反應制備新鮮石灰乳(氫氧化鈣)，經陳化、沉降、洗滌以后，再與磷酸反應，經陳化、離心、干燥、粉碎以后得到適合作為食品添加劑使用的磷酸三鈣。在生產石灰乳過程中產生大量的含鹽廢液需要回收利用，以節約資源和保護環境。產生的廢液為強堿性，pH值≥12，每公斤磷酸三鈣產品大約產生5升廢液，廢液中含有大約220-240g/L的氯化鈉和鈣(Ca²⁺)、鎂(Mg²⁺)、硫酸根(SO₄^2-)和其他重金屬離子等主要雜質，回收方法必須針對這些雜質采取相應的處理方案。

發明內容

為配合磷酸三鈣的生產，本發明的目的是提供一種比較簡單的方法來回收由氯化鈣和氫氧化鈉制備石灰乳過程中產生的副產品氯化鈉，由這種方法回收得到的氯化鈉達到試劑級的標準。

為實現以上目的，本發明氯化鈉的回收方法，依次包括如下步驟：

(1)廢液中硫酸根離子的去除：取氯化鈣和氫氧化鈉制備石灰乳過程中收集到的含鹽廢液，加入氯化鋇攪勻后在60-80℃下保溫30分鐘以上，氯化鋇的加入量為每升廢液0.2-0.3g；

(2)廢液中鈣、鎂和其他雜質離子的去除：在步驟(1)處理過的廢液中，加入無水碳酸鈉，待碳酸鈉溶解后加入適量的活性炭，攪勻后在60-80℃下保溫靜置60分鐘以上，過濾得到清液，無水碳酸鈉的加入量為每升廢液3-5g；

(3)濃縮結晶回收氯化鈉：將步驟(2)得到的濾液，用鹽酸調節pH值為3-4，然后加熱濃縮至大部分結晶析出，停置冷卻至室溫，離心甩干，濕品結晶在90-110℃下干燥2小時以上，得到氯化鈉結晶。

為避免引入其他雜質，上述步驟(1)加入的氯化鋇、步驟(2)加入的碳酸鈉和步驟(3)加入的鹽酸均為分析純標準。

本發明的氯化鈉回收方法，步驟(1)采用氯化鋇作為沉降劑，可除去廢液中的硫酸根離子，步驟(2)采用碳酸鈉作為沉降劑，可使廢液中的鈣、鎂、可能存在的其他重金屬雜質以及步驟(1)加入的過量鋇離子形成碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀，經陳化、過濾后除去；而步驟(3)采用鹽酸調節濾液的pH值，不僅能除去過量的碳酸鈉，而且不會引入新的離子。

本發明的氯化鈉回收方法，工藝簡單，成本低廉，能源消耗少，氯化鈉的回收率可達75-85％，產品符合GB/T?1266-2006化學試劑分析純標準。本發明對氯化鈉的回收，有利于節能減排和降低生產成本，符合環保要求，特別適合中小型磷酸三鈣生產廠家回收副產品氯化鈉。

具體實施方式

下面是本發明的具體實施例，這些實施例只是對本發明氯化鈉回收試劑級氯化鈉生產方法的具體說明，并非用以限制本發明的保護范圍。

實施例1

(1)取氯化鈣溶液和氫氧化鈉溶液制備石灰乳過程中產生的廢液1000ml(經檢測含225g/L的氯化鈉)，加入濃度為250g/L的BaCl₂溶液1ml，攪勻后在60-70℃下保溫30分鐘；

(2)在上述處理過的廢液中加入AR級的無水碳酸鈉3g，攪拌溶解后加入一匙活性炭，攪勻后在60-70℃下保溫90分鐘，過濾清亮；

(3)上述濾液用AR級濃鹽酸調節pH值為3-4，然后加熱濃縮至大部分結晶析出，停置冷卻至室溫，離心甩干，濕品結晶在100-110℃下干燥2小時，得到氯化鈉結晶190g，回收率為84％。

產品經檢驗符合GB/T?1266-2006化學試劑分析純標準。

實施例2