[發(fā)明專利]一種從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910188100.0
• 申請日: 2009-10-27
• 公開（公告）號: CN102050492A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高玉蘭;陳光;王繼鋒;徐黎明;李崇慧
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;C22B7/00
• 代理公司: 撫順宏達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種從含鉬廢催化劑中回收金屬的方法，包括如下過程：

(1)廢催化劑除油、粉碎，然后與純堿混合；

(2)步驟(1)的混合物料進(jìn)行焙燒，焙燒后用水浸出，廢催化劑中的鉬以鉬酸鈉形式進(jìn)入溶液中，然后進(jìn)行固液分離；

(3)步驟(2)分離出的液相進(jìn)行除雜質(zhì)處理，然后用硫酸酸化至pH值低于0.5，然后進(jìn)行萃取；

(4)步驟(3)得到的萃取液用氨水進(jìn)行反萃取得到鉬酸銨溶液，鉬酸銨溶液用硝酸調(diào)節(jié)pH值至1～4，分離得到的鉬酸銨沉淀；

(5)步驟(3)得到的萃余液為含硫酸的溶液，步驟(4)分離鉬酸銨沉淀后的溶液為含硝酸的溶液，該含硫酸的溶液和含硝酸的溶液混合，然后加入有機(jī)酸，有機(jī)酸在混合溶液中的重量濃度為0.5％～10％，用此混合酸溶液溶解步驟(2)中固液分離后的固體物質(zhì)，然后固液分離；

(6)步驟(5)固液分離得到的溶液用氨水調(diào)節(jié)pH值1～4，得到鉬酸銨沉淀并過濾分離。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的除油采用焙燒除油或有機(jī)溶劑除油方法，然后粉碎至60～120目。

3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中純堿使用量按鉬完全反應(yīng)生成鉬酸鈉理論需要量的0.9～2倍加入。

4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中純堿使用量按鉬完全反應(yīng)生成鉬酸鈉理論需要量的1～1.5倍加入。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的焙燒溫度為400～1000℃，焙燒時間為1～12小時；焙燒后物料用水浸出，液固重量比為2∶1～4∶1，溫度為25℃～85℃，pH值為8～10，浸出時間為3～20小時。

6.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的焙燒溫度為600～800℃；焙燒后物料用水浸出，pH值為8～9.5。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的硫酸酸化至pH值低于0.1。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的除雜質(zhì)處理包括采用加鎂鹽方式脫除硅，加鎂鹽和銨鹽方式脫除磷，加銨鹽方式脫除釩。

9.按照權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于：步驟(3)脫雜質(zhì)后的浸出液采用有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取，有機(jī)萃取劑的有效組分選擇磷酸三丁酯、二-2-乙基己基磷酸鹽、三辛胺和石油亞砜中的一種或幾種，稀釋劑為汽油、煤油、柴油、白油和環(huán)己烷中的一種或幾種，萃取劑與水相的體積比為1∶1～1∶5，萃取溫度為20℃～60℃。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)萃取液用重量濃度為10％～25％的氨水進(jìn)行反萃取，鉬以鉬酸銨的形式進(jìn)入氨水中，分離后的萃取劑用重量濃度2％～10％的氨水再生后循環(huán)使用。

11.按照權(quán)利要求1或10所述的方法，其特征在于：步驟(4)鉬酸銨溶液用硝酸調(diào)節(jié)pH值至2～2.8，分離得到的鉬酸銨沉淀。

12.按照權(quán)利要求1或10所述的方法，其特征在于：步驟(4)鉬酸銨溶液在進(jìn)行酸化之前進(jìn)一步除雜質(zhì)，包括加鎂鹽進(jìn)一步除磷或加活性炭吸附除雜質(zhì)。

13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)中配制的混合酸溶液中，是步驟(3)的全部或部分萃余液，以及步驟(4)全部或部分沉淀分離鉬酸銨后的溶液，混合溶液中硝酸的重量濃度為1％以上。

14.按照權(quán)利要求1或13所述的方法，其特征在于：步驟(5)中的混合酸中硝酸的重量濃度為1％～10％。

15.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(6)得到的鉬酸銨沉淀進(jìn)行重結(jié)晶方式進(jìn)行提純。

16.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于L步驟(6)沉淀鉬酸銨后，使用堿性物質(zhì)沉淀的方法或萃取的方法回收其它金屬組分，包括鎳或鈷。

17.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：有機(jī)酸是檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、酒石酸、葡萄糖酸、乙酸、草酸和乳酸中的一種或幾種。