[發明專利]四氯化鋯提純方法有效

申請號：	200910187265.6	申請日：	2009-09-04
公開（公告）號：	CN101638249A	公開（公告）日：	2010-02-03
發明（設計）人：	石政君	申請（專利權）人：	石政君
主分類號：	C01G25/04	分類號：	C01G25/04
代理公司：	錦州遼西專利事務所	代理人：	李輝;葛春波
地址：	121000遼寧省錦州***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	氯化提純方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種四氯化鋯提純方法。

背景技術

粗四氯化鋯含Si≤0.1、Al≤0.1、Fe≤0.1、Ti≤0.1，提純后精ZrCl₄含Fe≤0.02、Si≤0.003、Al≤0.005、Ti≤0.003，此四種雜質都是以氯化物存在于四氯化鋯中。四氯化鋯提純主要是將四氯化鋯中的雜質Si、Al、Fe、Ti雜質與四氯化鋯分離，使得四氯化鋯產品質量提高。目前四氯化鋯提純主要通過低溫放氣、高溫放氣、加氫還原等手段，通過四氯化鋯蒸發冷凝過程來實現。具體為：加氫提純粗ZrCl₄，將1至1.2噸粗四氯化鋯裝入提純爐內密封加熱、放氣、加氫、蒸發冷凝、拆卸、取料，每爐周期80-90小時。這種方法利用ZrCl₄與雜質氯化物的沸點和蒸汽壓差異而將雜質分離除去，如ZrCl₄：331℃升華，SiCl₄：沸點57℃，AlCl₃：沸點183℃，TiCl₄：沸點138℃，FeCl₃：沸點319℃。低沸點物可以通過高低溫放氣來實現除雜質目的，由于FeCl₃與ZrCl₄沸點相近很難除去，因此要加氫氣還原，反應式為：FeCl₃+H₂→FeCl₂+HCl，FeCl₂沸點在1200℃以上，成為高沸點雜質留在殘渣中，蒸發冷凝的四氯化鋯被收集在冷凝器中。上述方法存在的問題是：1、氫氣儲存使用存在一定危險性，2、分離低沸點雜質靠人工放氣調整很難保證產量質量，3、不能連續生產、產能很低，4、由于經常放氣除雜質，回收率低，只有90％。

發明內容

本發明的目的是要解決現有技術存在的上述問題，提供一種確保安全生產，產品除雜過程簡單、質量穩定，能夠連續生產且產能高，沒有高低溫放氣環節，回收率高的四氯化鋯提純方法。

本發明的技術解決方案是：

1)先將粗ZrCl₄與NaCl、KCl按照重量份數比5∶1∶1～12∶1∶1的比例混合加入熔鹽爐內，加熱至290～350℃使其形成低熔點共熔體熔鹽；

2)另取粗ZrCl₄加入熔鹽爐中，每小時加入的粗ZrCl₄與熔鹽的重量比1∶44～1∶80，連續加料；

3)加完后，用泵將熔鹽總重量的20～30％打入蒸發爐內，控制爐溫500～650℃，使ZrCl₄蒸發冷凝，在冷凝器中收集出來；

4)間斷換熔鹽，每小時從蒸發爐內向熔鹽爐放回打入的熔鹽重量的10～20％，再用泵按照放回的熔鹽量打上新熔鹽，如此反復，連續出料。

上述的四氯化鋯提純方法，在加料過程中產生的廢氣經淋洗塔淋洗后由風機排出。

該方法利用粗ZrCl₄與NaCl、KCl按一定比例混合、加熱，形成低熔點共熔體，熔點在290℃，利用此熔體做載體，將粗ZrCl₄連續加入此熔體內，用泵將熔體打到蒸發爐內使ZrCl₄不斷蒸發出來，粗ZrCl₄中的雜質SiCl₄?TiCl₄在加入熔體表面時由于熔體溫度在300℃左右，可直接全部揮發出去；而AlCl₃、FeCl₃一部分揮發掉，一部分可熔在熔體中直接與熔鹽中的K、Na離子形成高沸點的復合物；FeKNa⁺、AlKNa⁺留熔鹽中，通過二次加熱熔鹽使ZrCl₄又揮發出來，冷凝在冷凝器中收集下來。此過程可連續加熱，連續蒸發出料，廢氣經淋洗塔淋洗(可再進行NaOH中和處理)后由風機排出；生產連續進料，連續出料，實現了生產連續進行，產能提高6倍以上，產品回收率提高6％(達到96％)；不使用氫氣，無危險性，確保安全生產。