[發明專利]一種稀土鈰(Ⅳ)的沉淀方法

無效

• 申請號: 200910186537.0
• 申請日: 2009-11-23
• 公開（公告）號: CN101709378A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 李穎毅
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C22B3/46
• 分類號: C22B3/46;C22B59/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬濕法冶金領域，涉及稀土四價鈰的沉淀的方法。

背景技術

在濕法冶金中，氫氧化鈰沉淀的方法主要有傳統方法和堿轉化法，均以碳酸鈰為主要原料。目前，氫氧化鈰合成國內外均采用傳統方法。傳統方法以硝酸為溶劑，過氧化氫為氧化劑，氨水為中和劑，沉淀難洗滌。堿轉化法以氫氧化鈉為轉化試劑，過氧化氫為氧化劑，其主要優點是節省了酸，因其轉化反應為固液反應，反應速度較慢，因此合成周期較長，能耗較高，同時鈰的氧化率較低(＜90％)，產品的均勻性較差。

鐘學明在(《過程工程學報》2005，5(1)：74-77)中提出碳酸鈰醋酸轉化后，用NaOH和H₂O₂制備氫氧化鈰，方法可行，但成本過高，同時沉淀難洗滌。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提出一種稀土四價鈰的沉淀方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所用稀土料液為CeCl₃或Ce(NO₃)₃，pH5-6，TREO：50-200g/l。

將上述稀土料液加入到反應釜中，攪拌加熱至75-85℃，然后按料液總氧化稀土量(TREO)的50-60％的摩爾比加入H₂O₂，用10-15分鐘時間，將80-100g/l的碳酸氫銨溶液快速加入到料液中，至料液pH7-8，冷卻，靜置澄清1-2小時，分別抽取上清液和帶渣的料液，過濾。

本發明的氫氧化鈰[Ce(OH)₄]的沉淀松散，易洗滌，如原料為CeCl₃，可洗滌至Cl^-＜100ppm，且生產成本低。

具體實施方式

本發明將通過以下實施例作進一步地說明。

實施例1。

氯化鈰料液1.01(TREO＝50g/l)攪拌加熱至80℃，加入H₂O₂(30％)18ml，用10分鐘時間，將100g/l的碳酸氫銨溶液快速加入到料液中，至料液pH7.9，靜置澄清1小時，抽取上清液，加電解質溶液洗滌，每次500ml，洗6次，抽取上清液，過濾，80-100℃烘干，產品Cl^-＝80ppm

實施例2。

硝酸鈰料液1.01(TREO＝176g/l)攪拌加熱至75℃，加入H₂O₂(30％)55ml，用12分鐘時間，將90g/l的碳酸氫銨溶液快速加入到料液中，到料液pH7.1，靜置澄清1小時，分別抽取上清液和帶渣的料液，過濾，，80-100℃烘干，產品松散。

實施例3。

操作在15001反應釜中進行。

將10001(TREO＝198g/l)硝酸鈰料液攪拌加熱至85℃，加入H₂O₂(27.5％)701，用15分鐘時間，將100g/l的碳酸氫銨溶液快速加入到料液中，到料液pH7.5，靜置澄清1小時，分別抽取上清液和帶渣的料液，過濾，，80-100℃烘干，產品松散。