[發(fā)明專利]一種溫胃舒顆粒的質(zhì)量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910185366.X
• 申請日: 2009-11-06
• 公開（公告）號: CN101698079A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張慧
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥神鹿雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: A61K36/9064
• 分類號: A61K36/9064;A61P1/04;G01N30/90;G01N30/36
• 代理公司: 合肥誠興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34109
• 代理人: 宣圣義

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中成藥的質(zhì)量檢測方法，特別是一種溫胃舒顆粒的檢測方法。

背景技術(shù)

溫胃舒顆粒為黨參、山藥、烏梅、附子（制）、肉蓯蓉（制）、陳皮、黃芪（炙）、白術(shù)（炒）、補骨脂、肉桂、山楂（炒）、砂仁等經(jīng)加工制成的顆粒劑，補腎健脾，溫中養(yǎng)胃，行氣止痛。用于脾腎陽虛引起的胃脘冷痛，脹氣，噯氣，納差，畏寒，無力等癥，及萎縮性胃炎、慢性胃炎表現(xiàn)有上述證候者。在現(xiàn)有的溫胃舒顆粒質(zhì)量檢測方法中沒有含量測定方法及毒性藥材附子的限度控制方法，因此，無法保證產(chǎn)品的用藥安全性和質(zhì)量有效性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的不足，提供一種能夠有效保證產(chǎn)品的用藥安全性，可控、穩(wěn)定且操作簡便的溫胃舒顆粒的檢測方法。

本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

A、橙皮苷鑒別：取本品，以乙酸乙酯加熱回流提取，提取液通過聚酰胺柱，用水洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液,分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水為展開劑，乙酸乙酯-甲醇-水展開劑的比例為20:3:2，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，吹干，置365nm紫外光燈下檢視；供試色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

B、補骨脂素和異補骨脂素鑒別：取本品，加乙醚加熱回流，放冷，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醇溶解，作為供試品溶液。另取補骨脂素對照品、異補骨脂素對照品，加乙醇制成混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液、對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一乙酸乙酯為展開劑，正已烷-乙酸乙酯展開劑的比例為4:1，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鈉甲醇溶液，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

C、黃芪甲苷鑒別：取本品,加甲醇超聲提取，提取液蒸干，殘渣加水使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取，用氨試液洗滌，取正丁醇液蒸干，殘渣加水溶解，通過D101型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫后，先用40%乙醇洗脫，繼用70%乙醇洗脫，收集70%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下層溶液為展開劑，三氯甲烷-甲醇-水展開劑的比例為13:7:2，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，?加熱至斑點顯色清晰，分別置日光下及365nm紫外光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈365nm下顯相同的熒光斑點；

D、黨參鑒別：取本品，加稀鹽酸、乙醚加熱回流，放冷，分取乙醚層，酸液用乙醚提取，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙醇溶解，作為供試品溶液；另取黨參對照藥材，加水加熱回流，濾過，濾液，同樣品制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸展開劑的比例為10:7:0.5，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；

E、烏頭堿限度檢查：取本品一定量,研細(xì),置具塞錐形瓶中,?加乙醚振搖提取，再加氨試液振搖提取洗滌,放置,再分取醚層,蒸干,殘渣加無水乙醇溶解,作為供試品溶液；另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取一定量的供試品溶液和對照品溶液，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-無水乙醇為展開劑，正已烷-乙酸乙酯-無水乙醇展開劑的比例為7:3:1，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，在日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點應(yīng)小于對照品的斑點，或不出現(xiàn)斑點；