[發明專利]一種用水作溶劑從松樹皮中提取原花青素的方法

無效

• 申請號: 200910185323.1
• 申請日: 2009-11-05
• 公開（公告）號: CN101701013A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 鄭光耀;薄采穎;宋強;周維純;曹志慶
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 馮慧

技術領域

本發明涉及一種從松樹皮中提取原花青素的方法，具體地說是一種利用超聲波提取技術和膜分離技術從松樹皮中提取分離原花青素的方法，屬于天然產物提取技術領域。

技術背景

原花青素是廣泛存在于植物界中的多酚類化合物，是由兒茶素或表兒茶素通過C-C鍵結合而形成的黃烷-3-醇聚合體。原花青素是一種新型高效抗氧化劑，其抗氧化活性是維生素C的20倍、維生素E的50倍，是目前為止所發現的最強效的自由基清除劑，對70多種疾病具有直接或間接的預防和治療作用，在醫藥、食品、保健、化妝品等領域有著廣泛的用途。松樹皮是原花青素的重要資源，原料來源豐富，價格便宜，具有很好的開發應用價值。

目前，從松樹皮中提取原花青素的方法，大致可分為有機溶劑萃取法和大孔樹脂分離法。如美國專利US3436407，該方法用沸水浸提松樹皮原料，得到原花青素浸提液，浸提液加入NaCl至飽和后，過濾除去沉淀物，再用乙酸乙酯進行萃取，萃取液脫水后，加入三氯甲烷，使原花青素形成沉淀物，沉淀物干燥后即得原花青素產品；中國專利ZL99116183.1，該方法用乙醇溶液浸提松樹皮原料3次，浸提液減壓濃縮至1/3～2/3后，加入2～3倍體積的水，靜置10～24小時，取上清液減壓濃縮至20～26波美度，再加入2～6倍體積的丙酮，靜置10～24小時，取上清液減壓濃縮至不含丙酮為止，濃縮液真空干燥或噴霧干燥得到原花青素產品；中國專利ZL03117429.9，該方法用熱水浸提松樹皮原料2次，浸提液合并后減壓濃縮至1/2，濃縮液用高速離心機進行固液分離，去除固體雜質后，再減壓濃縮至4/5，濃縮液導入萃取塔，用2倍體積的乙酸乙酯進行對流萃取，重復萃取4～5次，合并萃取液，回收有機溶劑后，將得到的稠膏加適量去離子水稀釋后進行噴霧干燥，最后得到原花青素產品。有機溶劑萃取法，使用多種有機溶劑，操作步驟復雜，溶劑回收成本高，易造成環境污染，還有有機溶劑殘留于提取產物中，影響原花青素的品質和用途。中國專利ZL02115423.6，該方法用含有偏磷酸或亞硫酸鹽的水浸提松樹皮原料，得到原花青素浸提液，過濾除雜后，通過大孔樹脂吸附柱，用水洗滌雜質后，再用乙醇或甲醇溶液沖洗樹脂吸附柱，原花青素洗脫液減壓濃縮后，冷凍、噴霧或真空干燥即得原花青素產品；中國專利公開號為CN1923830A，該方法以松樹皮為原料，沸水為提取溶劑，得到原花青素浸提液，經離心除雜和靜置澄清后，上大孔樹脂吸附柱，用乙醇溶液洗脫樹脂吸附柱，得到原花青素洗脫液，真空濃縮回收乙醇后，噴霧干燥得到原花青素產品。大孔樹脂分離法技術比較成熟，也可獲得含量較高的原花青素產品，但由于樹脂本身會吸附一些對人體產生危害的物質，運用該技術分離出的原花青素產品，近年來在保健食品的審批上受到限制，影響了該產品的進一步開發應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是在于克服上述現有技術存在的提取流程繁雜、生產成本高、產品安全性差的不足，提出一種用水作溶劑從松樹皮中提取原花青素的方法，工藝簡便、提取率高、生產成本低。

本發明的技術方案為：一種用水作溶劑從松樹皮中提取原花青素的方法，以松樹皮為原料，水為提取溶劑，進行超聲波強化浸提，得到原花青素浸提液；然后，原花青素浸提液用微濾除雜、超濾純化、納濾濃縮的膜分離技術處理后，得到原花青素濃縮液；原花青素濃縮液再進行真空或冷凍干燥，得到原花青素產品，具體步驟如下：

1、浸提：以干凈的、沒有腐爛和發霉的松樹皮為原料，粉碎至10～60目，加入重量為松樹皮原料4～20倍的純水、去離子水或蒸餾水，進行超聲波強化浸提，超聲波頻率為20～100KHz，超聲波功率為100～2000W，超聲浸提時間為5～40min，超聲浸提次數為1～2次，離心分離后，得到澄清浸提液。

2、微濾：將澄清浸提液送入微濾系統進行微濾除雜，微濾采用孔徑為0.1～10μm微濾膜，優選0.5μm，材料為有機高分子微孔濾膜或無機陶瓷微孔濾膜，操作壓力為0.05～1.0Mpa，操作溫度為20～50℃，得到微濾透過液。

3、超濾：將微濾透過液送入超濾系統進行超濾純化，超濾采用截流相對分子質量為50000～200000道爾頓的超濾膜，優選100?000道爾頓，材料為中空纖維超濾膜，操作壓力為0.05～0.2Mpa，操作溫度為20～50℃，得到超濾透過液。

4、納濾：將超濾透過液送入納濾系統進行納濾濃縮，納濾采用截流相對分子質量為100～400道爾頓的納濾膜，優選200道爾頓，納濾材料為卷式納濾膜，操作壓力為0.4～2.0Mpa，操作溫度為20～50℃，得到納濾濃縮液。