[發明專利]一種生產高純硝酸銀的方法

無效

• 申請號: 200910184893.9
• 申請日: 2009-10-16
• 公開（公告）號: CN102040240A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 張雅君;歐陽準;祖興貴;劉瑜;吳存坤
• 申請（專利權）人: 中科銅都粉體新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 程霏

技術領域

本發明涉及一種硝酸銀的生產方法，尤其是一種高純度硝酸銀的生產方法。

背景技術

感光工業是一門多學科多工程的綜合性相當強的精細化工，對于感光材料來說，制備該材料所需的原料的純度，已被國際上許多國家的感光工業發展的歷史所證實。制備感光乳劑所需要的主要原料——硝酸銀。但多年來，由于質量不過關，硝酸銀中存在種種有害雜質，給生產高檔負性膠片帶來困難，產品的統一性及穩定性差，后期性能往往未老先衰，淪為次品。

硝酸銀產品的質量現狀不論是照相級，還是有優級純，都存在檢測雜質元素少，雜質含量高(達1-5ppm)的缺點。傳統合成法是將銀錠用去離子水沖洗，除去表面污物后，加入帶夾套加熱的反應釜中，先加入蒸餾水，再加濃硝酸，使硝酸濃度約為60～65％.控制反應釜溫度，使反應不致過劇，并使氧化氮逸出。反應液用去離子水稀釋至相對密度為1.6～1.7g/cm3，冷卻靜置10-16小時，濾除硫酸銀，硫酸鉍等沉淀物與懸浮物，清液經減壓蒸發，待溶液濃縮至表面出現結晶膜時，送至結晶釜，靜置、冷卻結晶離心分離，在90℃下干燥，制得硝酸銀成品。這種流程存在以下固有缺點：

a、缺少必要有效的去雜手段，硝酸銀產品的雜質多。

b、生產設備性能較差，有可能導致外部雜質進入硝酸銀產品中。

發明內容

本發明的目的就是解決現有硝酸銀生產方法生產出的產品純度不高的問題，提供一種高純度的硝酸銀的生產方法。

本發明采用的技術方案是：一種生產高純硝酸銀的方法，其特征是它包括以下步驟：

(1)反應：取白銀用純水沖洗，清除表面污物，再置于反應釜中，分批加入經蒸餾后的純硝酸，反應過程中保持銀過量，加熱至70℃，負壓情況下趕除多余氮化物，調節反應液PH值至PH3～4；

(2)水解：將上述反應液加入水解釜，用純水沖稀至密度為1.6-1.7g/cm3，加入除雜劑氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置10-16小時，過濾除去雜質，得濾液；

(3)蒸發結晶：將除雜質后的濾液送入蒸發結晶釜，減壓蒸發，緩慢攪拌，在比重為3.2g/cm3時，冷卻結晶，結晶時，先通過循環水強冷每分鐘降溫1℃強冷過程為十分鐘，然后每十分鐘降溫1℃緩慢冷卻3小時；

(4)離心干燥：結晶析出晶體離心分離后，固體進入真空干燥設備，加熱減壓干燥24小時，得高純硝酸銀成品。

采用上述技術方案，由于本發明的生產工藝中采用除雜劑，使金屬雜質尤其是金屬離子沉淀下來，再通過固液分離達到除雜的目的，因此產品的金屬雜質的含量低。

為阻止反應容器金屬腐蝕對硝酸銀產品質量的影響，所述的反應釜、水解釜、結晶釜材質為不銹鋼內襯鈦。上述材料在硝酸銀和硝酸中基本沒有腐蝕，因此對產品質量影響極小。

綜上所述，本發明的有益效果是：由于本發明設有除雜工序，因此使生產出的硝酸銀的產品質量得到了大大提高；由于本發明采用不銹鋼內襯鈦金屬材料，因此硝酸銀產品中的金屬含量小，硝酸銀產品的質量高。

經北京市理化分析測試中心測試產品雜質含量結果如表1所示。

表1：北京市理化分析測試中心測試結果(ppm)

兩次測試結果均達到或超過硝酸銀產品的有關國家標準

具體實施方式

本發明一種生產高純硝酸銀的方法，它包括以下步驟：

(1)反應：取白銀用純水沖洗，清除表面污物，再置于反應釜中，分批加入經蒸餾后的純硝酸，反應過程中保持銀過量，加熱至70℃，負壓情況下趕除多余氮化物，調節反應液PH值至PH3.5；

(2)水解：將上述反應液加入水解釜，用純水沖稀至密度為1.65g/cm3，加入除雜劑氧化鎂，緩慢攪拌，再冷卻靜置13小時，過濾除去雜質，得濾液；

(3)蒸發結晶：將除雜質后的濾液送入蒸發結晶釜，減壓蒸發，緩慢攪拌，在比重為3.2g/cm3時，冷卻結晶，結晶時，先通過循環水強冷每分鐘降溫1℃強冷過程為十分鐘，然后每十分鐘降溫1℃緩慢冷卻3小時；

(4)離心干燥：結晶析出晶體離心分離后，固體進入真空干燥設備，加熱減壓干燥24小時，得高純硝酸銀成品。

反應釜、水解釜、結晶釜材質為不銹鋼內襯鈦。