[發明專利]強發光有機納米粒子的制備方法

無效

• 申請號: 200910184869.5
• 申請日: 2009-10-16
• 公開（公告）號: CN101724391A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 黃維;錢妍;蔡敏敏;張廣維;解令海
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 葉連生

技術領域

本發明屬于納米粒子的制備技術領域，特別設計一種有機納米粒子的制備方法。

技術背景

有機納米粒子，由于其結構的可裁減性，使得其作為功能材料具有巨大的潛力，在生物化學、新型材料、電子元件、顯示技術、印刷、醫療等多個領域都受到了廣泛的關注。強發光的有機納米粒子在信息顯示技術領域如有機電致發光二極管、光電池、光傳感器、激光器等方面尤其備受關注。然而，由于絕大多數發光材料在聚集狀態下會由于聚集態時存在強的非輻射衰減過程，聚集態發光效率與低濃度稀溶液時相比呈數量級的下降，并常常伴隨著發射峰變寬或紅移，由此限制了它們在固態發光器件中的應用。因此新型強發光的有機納米粒子的尋找與制備是該領域的首要問題。

目前有機納米粒子的制備方法包括：氣相沉積法、液相法、激光燒蝕法等。其中，氣相沉積法與激光燒蝕法都需要較復雜的設備，使得其應用和研究受到限制。而液相法作為一種簡單且具有高效率的方法，受到各方面的高度關注。采用液相法來制備有機粒子，通過對溶劑種類、注入速度以及溫度等外界條件的改變進而調控納米粒子晶型和粒子表面形貌。

因此，通過低成本的液相法制備有機強發光納米顆粒對納米信息技術領域具有重要的意義。

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種強發光有機納米粒子的制備方法。另外，本發明的目的是提供一種能夠在分散液中高效率地制造不發生凝聚的、分散穩定性高的有機納米粒子的方法。進一步，本發明提供一種能夠高效率得到規整形貌的有機納米粒子的制備方法。

技術方案：本發明的強發光有機納米粒子的制備方法為：將有機發光材料溶解于良溶劑，所述的有機發光材料在良溶劑中的濃度范圍為＞10^-2摩爾/升至＜10^-5摩爾/升，將不良溶劑與上述溶解有有機發光材料的良溶劑混合，使所述有機發光材料析出生成，從而制得納米尺寸的有機納米顆粒的分散液；其中，在該有機納米顆粒的分散液中含有如通式I的有機發光材料，其中X為S、O或NH；Y＝1時，R為7-羧基庚烷基、鄰羧基苯基、間羧基苯基、對羧基苯基、3-甲基-5-羧基苯基或3-叔丁基-5-羧基苯基；Y＝2時，R為庚烷基、1，3-苯基、5-甲基-1，3-苯基、5-叔丁基-1，3-苯基或1，4-苯基；Y＝3時，R為均三苯基，

通式I

用過濾膜將所述有機納米顆粒的分散液過濾，將濾得的有機納米顆粒干燥、得到有機納米顆粒的粉末。

所述的過濾膜為超濾膜、微濾膜或納濾膜。

所述的良溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、吡啶或二氧六環；所述的不良溶劑為二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、環己烷或水。所述的良溶劑和不良溶劑為單一溶劑或混合溶劑。不良溶劑與溶解有有機發光材料的良溶劑混合比例為1.0∶9.0～9.9∶0.1。

有益效果：采用本發明可以簡便高效的制備形貌規整的有機低維納米結構，從而為有機納米科技以及有機信息技術領域提供新的方法。

附圖說明

圖1.化合物A(通式I，其中X為S，Y＝2時，R為苯基)在四氫呋喃溶液中和其聚集體在水分散體系中的發光光譜和在紫外燈下的照片。

圖2.化合物B(通式I，其中X為S，Y＝2時，R為4-叔丁基苯基)在四氫呋喃溶液中和其聚集體在水分散體系中的發光光譜和在紫外燈下的照片。

圖3.發光有機納米粒子作為發光層制備的有機電致發光器件

具體實施方式

本發明的強發光有機納米粒子的制備方法，將把有機發光材料溶解于良溶劑，將不良溶劑與上述良溶劑混合，使所述有機材料析出生成，從而制得納米尺寸的有機納米顆粒的分散液。

上述有機發光材料在良溶劑中的溶液濃度范圍為過飽和至超稀(＞10^-2摩爾/升至＜10^-5摩爾/升)。其中，在該納米分散液中的有機化合物的分子結構式如通式I，其中X為S、O或NH；Y＝1時，R為7-羧基庚烷基等；Y＝2時，R為庚烷基等；Y＝3時，R為均三苯基。

式I

上述有機發光材料溶液的溶劑采用有機溶劑或無機溶劑。有機溶劑采用二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、吡啶、二氧六環、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或環己烷，無機溶劑采用水。

上述的有機納米粒子的制備溫度為0-100℃。

上述的有機納米粒子的制備環境可以為空氣或真空條件。

上述制得的有機納米粒子的形貌可以為球形、橢球形、方塊形、錐形、梯形。有機納米粒子的大小為幾納米到幾十微米。