[發(fā)明專利]一種環(huán)保的傅克反應(yīng)后處理方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910184730.0
• 申請(qǐng)日: 2009-08-20
• 公開（公告）號(hào): CN101633594A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 霍亞東;陶曉春;張國憲;孫杰;李瑞;余偉;劉京
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江市海通化工有限公司;華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C7/12
• 分類號(hào): C07C7/12;C07C2/88;C07C15/02;C07C15/16;C07C45/79;C07C45/46;C07C49/78;C07C49/786;C07C17/389;C07C17/32;C07C25/18;B01J20/16;B01J20/14
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)保的傅克反應(yīng)后處理方法，具體地涉及傅克反應(yīng)結(jié)束 后催化劑路易斯酸的吸附除去方法。

背景技術(shù)

傅克(Friedel-Crafts)反應(yīng)為苯環(huán)與鹵代烴或酰鹵在路易斯酸作用下 生成烷基苯或酰基苯的反應(yīng)，傅克反應(yīng)是合成各種取代苯的重要方法之一， 在精細(xì)化學(xué)品的合成上和工業(yè)化工原料制備中都獲得廣泛應(yīng)用。傅克反應(yīng)中 常用的路易斯酸為AlCl₃，TiCl₄，F(xiàn)eCl₃，ZnCl₂等。路易斯酸的使用給后處理 帶來麻煩，經(jīng)典的方法是加入酸使路易斯酸生成金屬鹵化物的陰離子，例如 AlCl₃生成AlCl₄^-溶解于水，而反應(yīng)產(chǎn)物留在有機(jī)溶劑中，從而達(dá)到分離的目 的。這樣的處理方法，勢必會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水，給環(huán)境帶來嚴(yán)重污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保的傅克反應(yīng)后處理方法。主要應(yīng)用非金屬 礦類的吸附劑除去傅克反應(yīng)結(jié)束后路易斯酸催化劑。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種環(huán)保的傅克反應(yīng)后處理方法包含下列步驟：用路易斯酸如AlCl₃， TiCl₄，F(xiàn)eCl₃，ZnCl₂等促進(jìn)芳環(huán)的烷基化或?；母悼朔磻?yīng)結(jié)束后，在反 應(yīng)液中加入一種或多種非金屬礦類的吸附劑，吸附反應(yīng)一段時(shí)間后，去除吸 附了路易斯酸催化劑的吸附劑，處理后的物料回收溶劑后可直接進(jìn)行精制得 到產(chǎn)品。

本發(fā)明采用的非金屬礦類的吸附劑為下述中的一種或兩種以上的混合 物：硅藻土、陶土、活性白土、高嶺白土、膨潤土、凹凸棒、沸石、硅石、 氟石、石灰?guī)r、泥灰?guī)r，其中以硅藻土、活性白土、高嶺白土、膨潤土、凹 凸棒、沸石為佳，該類吸附劑為不定型的顆粒狀、粉末狀、球狀、柱狀或片 狀。

本發(fā)明采用的路易斯酸與吸附劑的重量比為1∶0.5～30，較佳的重量比 為1∶0.5～15。

本發(fā)明的較佳吸附反應(yīng)溫度為0～60℃，較佳吸附反應(yīng)時(shí)間為10～50分 鐘。

本發(fā)明所述的吸附反應(yīng)結(jié)束后吸附劑與反應(yīng)液分離，吸附劑吸附催化劑 路易斯酸，干燥后可用作鋪路建筑材料等。吸附處理后的反應(yīng)液回收溶劑后， 產(chǎn)品可以直接精制得到。本發(fā)明所用的試劑及吸附劑均市售可得。

本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：本發(fā)明篩選了非金屬礦類的吸附劑，使得 傅克反應(yīng)結(jié)束后，用價(jià)廉易得的吸附劑除去反應(yīng)中的路易斯酸，方法簡單、 實(shí)用、成本低、環(huán)保、易應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明通過用吸附法除去傅克 反應(yīng)結(jié)束后的催化劑路易斯酸，不僅克服了現(xiàn)有傅克反應(yīng)后處理過程中產(chǎn)生 大量廢水對(duì)環(huán)境的污染問題，而且較為方便，成本低，甚至可以廢物再利用， 達(dá)到保護(hù)環(huán)境的目的。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，其目的僅在于更好理解本發(fā)明 的內(nèi)容，因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1：

在一個(gè)裝置好機(jī)械攪拌、帶干燥器的球型冷凝管和溫度計(jì)以及滴加漏斗 的1000ml干燥的四口燒瓶中，投入苯850ml，在攪拌下投無水三氯化鐵36g， 降溫至5℃，在此溫度下滴加氯代叔丁烷100ml，滴加溫度不超過10℃，滴加 結(jié)束后在此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)瓶內(nèi)加硅藻土54g 并攪拌10分鐘，過濾，濾餅用苯?jīng)_洗2次后收集另作他用。合并濾液及洗液， 回收苯后得叔丁基苯粗品。粗品精餾，收集167-169℃/760mmHg餾分，得無 色液體叔丁基苯94.5g，含量99.6％(氣相色譜法GC)。

實(shí)施例2：

在一個(gè)裝置好機(jī)械攪拌、帶干燥器的球型冷凝管和溫度計(jì)以及滴加漏斗 的500ml干燥的四口燒瓶中，投入苯300ml，在攪拌下投四氯化鈦26ml，降 溫至10℃，在此溫度下滴加叔戊醇40ml，滴加溫度不超過10℃，滴加結(jié)束后 升溫至60℃，在此溫度下保溫反應(yīng)1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，降至室溫，向反 應(yīng)瓶內(nèi)加凹凸棒75g攪拌10分鐘，過濾，濾餅用苯?jīng)_洗2次后收集另作他用。 合并濾液及洗液，回收苯后得叔戊基苯粗品。粗品精餾，收集70-75℃/12mmHg 餾分，得無色液體叔戊基苯38g，含量98.5％(GC)。

實(shí)施例3：