[發明專利]鹽酸氟哌噻噸異構體的分離方法有效
| 申請號： | 200910184530.5 | 申請日： | 2009-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN102002034A | 公開（公告）日： | 2011-04-06 |
| 發明（設計）人： | 陳道鵬;馬彥琴;楊相平;張桂森;王國海 | 申請（專利權）人： | 江蘇恩華藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D335/20 | 分類號： | C07D335/20 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 栗仲平 |
| 地址： | 221007 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸 氟哌噻噸異構體 分離 方法 | ||
1.一種分離氟哌噻噸鹽酸鹽異構體的方法，其特征在于包括以下步驟：
(a)氟哌噻噸堿基在有機溶劑中；
(b)加入氯化氫，氟哌噻噸堿基與氯化氫的摩爾比為1∶1～1∶1.4，先析出E型為主要成分的氟哌噻噸二鹽酸鹽，將其分離，E型為主要成分的氟哌噻噸二鹽酸鹽分離后的剩余溶液備用；
(c)向剩余溶液中，再加入氯化氫，得到Z型為主要成分的氟哌噻噸二鹽酸鹽。
2.權利要求1的制備方法，其特征在于：
步驟(a)的有機溶劑選自丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醇、乙醚中一種或者它們的混合物；
步驟(b)氟哌噻噸堿基與氯化氫的摩爾比為1∶1.2～1∶1.3。
3.權利要求1的制備方法，其特征在于：
步驟(c)氟哌噻噸堿基與氯化氫的摩爾比為1∶1～1∶1.1。
4.權利要求1的制備方法，其特征在于：步驟(b)和步驟(c)的氯化氫選自氯化氫氣體或鹽酸，氯化氫氣體可事先干燥。
5.權利要求4的制備方法，其特征在于：氯化氫直接加入，或者將干燥的氯化氫氣體溶于選自乙醇、乙醚和乙酸乙酯中一種或它們的混合物的有機溶劑中。
6.一種制備E型氟哌噻噸鹽酸鹽的方法，其特征在于包括以下步驟：
(a)氟哌噻噸堿基溶于選自丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醇、乙醚中一種或者它們的混合物的有機溶劑中；
(b)向含氟哌噻噸堿基的有機溶液中，加入氯化氫，氟哌噻噸堿基與氯化氫的摩爾比為1∶1～1∶1.4，析出E型氟哌噻噸二鹽酸鹽。
7.權利要求6制備E型氟哌噻噸鹽酸鹽的方法，其特征在于：
步驟(b)氟哌噻噸堿基與氯化氫的摩爾比為1∶1.2～1∶1.3。
8.權利要求7的制備方法，其特征在于：
氯化氫選自干燥氯化氫氣體或鹽酸；干燥氯化氫直接加入，或者將干燥氯化氫溶于選自乙醇、乙醚和乙酸乙酯中一種或它們的混合物的有機溶劑中再加入。
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