[發明專利]一種制備負熱膨脹化合物Fe2Mo3O12的方法

有效

• 申請號: 200910184139.5
• 申請日: 2009-08-25
• 公開（公告）號: CN101665361A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 劉芹芹;程曉農;楊娟;孫秀娟;徐桂芳
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/495
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 汪旭東

技術領域

本發明屬于功能陶瓷材料技術領域，特指一種制備負熱膨脹化合物Fe₂Mo₃O₁₂的方法，采用檸檬酸燃燒法直接合成負熱膨脹(NTE)化合物Fe₂Mo₃O₁₂，可直 接得到結晶良好的產物，避免了通常合成工藝中的高溫退火處理。

背景技術

Fe₂Mo₃O₁₂屬于Sc₂W₃O₁₂結構類型負熱膨脹(negative?thermal?expansion，簡 稱NTE)化合物材料，Sc₂W₃O₁₂結構類型化合物的特點在于具有極大的相容性， 其化學式可以表示為A₂M₃O₁₂，由于A離子的晶體結構位置可以容納離子半徑 在67.5～107.5pm的Al³⁺直Ga³⁺的+3價陽離子，而M可以是W或Mo元素，因 此通過改變Mo離子的種類或形成不同的A₂M₃O₁₂化合物的固溶體，從而得到熱 膨脹系數為正、負、零的材料。此外，Fe₂Mo₃O₁₂表現出獨特的鐵電性能和催化 性能，具有極大的應用前景。

近年來，無中間分解或煅燒過程，利用燃燒工藝制備陶瓷粉引起了廣泛的關 注。這種方法的特點是反應迅速，化學反應所需熱量由自身提供，不需要外部熱 源。目前，未見用檸檬酸燃燒法直接合成Fe₂Mo₃O₁₂粉體的報道。

發明內容

本發明的目的在于利用檸檬酸燃燒法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂。

一種檸檬酸燃燒法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂制備方法，所用原料為： Fe(NO₃)₃·9H₂O(分析純)、N₆H₂₄Mo₇O₂₄·4H₂O(化學純)、HCl(分析純)、H₂SO₄(分析純)。

制備工藝為：

(1)將硝酸鐵和鉬酸銨按Fe³⁺∶Mo⁶⁺摩爾比為2∶3分別溶于去離子水中，將兩 種溶液攪拌混合均勻，加入檸檬酸，檸檬酸和金屬離子鐵和鉬的摩爾比為0.2-0.8∶ 1；

(2)然后將加入檸檬酸的混合溶液充分加熱蒸發，控制溫度60-100℃，連續攪 拌直至形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱直至形成凝膠；

(c)將該凝膠在電阻絲爐加熱燃燒20-30min，得到所需材料。

步驟1中檸檬酸和金屬離子(鐵和鉬)的摩爾比為0.3-0.7∶1為佳；

步驟2中溫度控制60-80℃為佳。

本發明的優點在于利用檸檬酸燃燒法直接合成NTE化合物Fe₂Mo₃O₁₂，此 法程序簡單，易于操作。

附圖說明

圖1Fe₂Mo₃O₁₂粉體的XRD圖

具體實施方式：

實施例1

首先將硝酸鐵和鉬酸銨按摩爾比為Fe³⁺∶Mo⁶⁺摩爾比為2∶3分別溶于去離 子水中，在不斷攪拌的條件下將兩種溶液混合，加入檸檬酸，該檸檬酸和金屬離 子(鐵和鉬)的摩爾比為0.3；然后將上述的混合溶液充分加熱蒸發，控制溫度60 ℃，連續攪拌5h，形成透明的溶膠，然后將此溶膠進一步加熱3h，形成凝膠； 將該凝膠在電爐加熱燃燒20min，得到Fe₂Mo₃O₁₂化合物。