[發明專利]一種具有高比表面積片狀有機包覆層的夜光粉的制備方法

無效

• 申請號: 200910184060.2
• 申請日: 2009-08-12
• 公開（公告）號: CN101701150A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 郭斌;徐杰;銀鵬
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C09K11/00
• 分類號: C09K11/00;C09K11/80;C08K9/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于發光材料領域，涉及一種通過硅烷偶聯劑表面改性，獲得一種比表面積顯著增大的片狀有機包覆層的制備新方法，可提高在有機樹脂體系中的相容性，適用于制備溶劑型涂料、油墨、塑料和化學纖維等發光制品。

背景技術

長余輝發光材料可以作為一種添加顏料用于多種透明或半透明介質中，如塑料、涂料、釉料、油墨、化學纖維、樹脂等，制備發光制品。長余輝發光材料及制品在暗處可呈現良好的指示效果和美化效果，可有效節約能源，應用十分廣泛；同時，該材料的應用和發展，對當今社會提倡的“節能減排”也具有十分積極的意義。

堿土鋁酸鹽體系的發光材料具有無毒性和無放射性，而且其優良的光譜性能和超長余輝特性，近年來應用十分廣泛。由于其屬于無機鹽類，表面極性較大，與非極性的有機高分子樹脂體系相容性較差，導致不能均勻分散在發光制品中，嚴重影響到制品的質量。改進的辦法是對夜光粉進行表面修飾改性。

現有的表面改性的方法主要有：無機改性、有機改性和表面活性劑處理。用不同類型的偶聯劑改性屬于有機改性的方法之一。通常偶聯劑中的無機部分與夜光粉表面連接，有機部分則與外界分散體系直接聯系。因此，當改性完成后，與外界分散體系直接相聯的有機部分的組成、結構、形貌(比表面積)，都將對夜光粉與分散體系的相容性產生決定性的影響，如何有效控制和提高這些因素，是技術關鍵所在。

發明內容

本發明的目的在于提出了控制上述技術關鍵因素的一種方法，以硅烷偶聯劑對夜光粉表面修飾改性，提供一種制備比表面積顯著增大的片狀有機層包覆夜光粉的新方法，可提高在有機樹脂體系中的相容性。

為達到上述目的，本發明采用的制備方法是：

按照下述重量百分比制備：夜光粉6～9％，乙烯基硅烷偶聯劑1.0～1.5％，無水乙醇58～88％，稀H₂SO₄適量。

其中，所述夜光粉為：SrMgAl₄O₈:Eu²⁺、Dy³⁺，粒徑為200，400，600目。

其中，所述乙烯基硅烷偶聯劑為：CH₂＝C(CH₃)COOCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

其中，所述無水乙醇為：＞＞99.7％。

其中，所述稀H₂SO₄為：濃度為2摩爾/升。

所述抗沉降夜光粉的制備方法包括以下步驟：

a.按重量百分比稱取夜光粉，加入到無水乙醇中，混合；

b.進行超聲波分散，約20min；

c.按重量百分比加入乙烯基硅烷偶聯劑，攪拌均勻；

d.逐漸滴加稀H₂SO₄，精確控制pH值在1.2～1.8之間；

e.移至恒溫加熱磁力攪拌器中，控制溫度為70℃，反應4h；

f.減壓抽濾，干燥后得產品。

本發明優點在于：

1)所使用的堿土鋁酸鹽體系的發光材料，無放射性、無毒、環保。

2)本發明改性后的夜光粉外表面有明顯的片狀包覆層結構。具體見圖1。

3)本發明改性后的片狀包覆層是一種以有機成分為主的結構。具體見圖2。

4)本發明改性后的夜光粉比表面積顯著增大。具體見圖3，4。

5)本發明改性后的夜光粉可提高在有機樹脂中的相容性。

6)本發明對夜光粉的長余輝發光性質沒有影響，是透明的包覆層。

7)制備工藝簡單。

附圖說明

圖1原樣(a)和改性后樣品(b)的掃描電鏡圖(FEI?Quanta?200環境掃描電鏡)

說明：改性后的夜光粉外表面有明顯的片狀包覆層結構。

圖2改性后樣品的能譜分析(FEI?Quanta?200環境掃描電鏡)

說明：片狀物與夜光粉表面未完全包覆的裸露點的能譜分析結果相比，碳元素重量百分比由9.35％增加為29.24％，氧元素重量百分比由24.43％增加為46.46％，這說明片狀物是一種以有機成分為主的結構。

圖3未改性(原樣)BET比表面積(BET-2000比表面分析儀，北京彼奧德電子有限公司)

說明：未改性(原樣)BET比表面積為1.434M²/g。

參數：