[發(fā)明專利]橡膠用三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910183634.4 | 申請(qǐng)日： | 2009-07-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101619126A | 公開（公告）日： | 2010-01-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔣俊杰;薛建軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 常州曙光化工廠 |
| 主分類號(hào)： | C08G12/42 | 分類號(hào)： | C08G12/42 |
| 代理公司： | 常州市維益專利事務(wù)所 | 代理人： | 何學(xué)成 |
| 地址： | 213127江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 橡膠 三聚 甲醛 樹脂 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，特別的涉及橡膠用三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)
現(xiàn)有工藝采用六羥甲基密胺作為原料，用甲醇一次醚化結(jié)束，這種工藝，由于其反應(yīng)不充分，醚化純度不夠，導(dǎo)致反應(yīng)得到的三聚氰胺甲醛樹脂的質(zhì)量參數(shù)不能滿足橡膠行業(yè)的需求。同時(shí)，由于該工藝以六羥甲基密胺作為原料，大多生產(chǎn)三聚氰胺甲醛樹脂的廠家都需外購(gòu)六羥甲基密胺，增加了生產(chǎn)成本，而且生產(chǎn)廠家要根據(jù)客戶的要求生產(chǎn)應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)的三聚氰胺甲醛樹脂，外購(gòu)的六羥甲基密胺不能完全符合應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)的三聚氰胺甲醛樹脂，尤其是應(yīng)用于橡膠行業(yè)的三聚氰胺甲醛樹脂。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述存在的問題，本發(fā)明的目的是提供在一種成本低，且能夠良好的應(yīng)用于橡膠行業(yè)中的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
橡膠用三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，采用如下工藝：
三聚氰胺和甲醛，按摩爾比1∶5～8投料，在溫度為50～80℃，pH值為9～12的堿性環(huán)境下反應(yīng)1～3小時(shí)，生成六羥甲基密胺，將三聚氰胺和甲醇，按摩爾比為1∶6～12與生成的六羥甲基密胺在溫度為40～60℃，pH值為1～5的酸性環(huán)境下反應(yīng)1～3小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后脫水脫醇；得到的產(chǎn)物投入到三聚氰胺和甲醇按摩爾比為1∶4～10配料中，再次醚化1～3小時(shí)，結(jié)束后脫水、脫醇，得到所需產(chǎn)物；
所述的甲醛選用：濃度在30％～90％范圍內(nèi)的甲醛溶液。
本發(fā)明的有益效果在于：降低了生產(chǎn)成本，利用本發(fā)明制備的三聚氰胺甲醛樹脂符合橡膠行業(yè)的各項(xiàng)質(zhì)量參數(shù)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
在1000mL的燒瓶中加入三聚氰胺65g，加入37％的甲醛溶液286g，并加入氫氧化鈉溶液，在pH值為10，溫度為60℃的條件下反應(yīng)1.5小時(shí)，生成六羥甲基密胺；接著加入140g甲醇和濃硫酸，在pH值為2，溫度為45℃的條件下醚化反應(yīng)2小時(shí)，而后中和并進(jìn)行真空脫水脫醇；上述反應(yīng)產(chǎn)物再加入180g甲醇和濃硫酸，在pH值為4.5，溫度為45℃的條件下，再次反應(yīng)2小時(shí)，然后中和真空脫水脫醇，完成后過濾得到所需的產(chǎn)品。
經(jīng)檢驗(yàn)，產(chǎn)品中游離甲醛為1.6％，結(jié)合甲醛為43.2％，密度1.19g/cm3。
實(shí)施例2
在1000mL的燒瓶中加入三聚氰胺65g，加入57％的甲醛溶液234g，并加入氫氧化鈉溶液，在pH值為12，溫度為50℃的條件下反應(yīng)3小時(shí)，生成六羥甲基密胺；然后加入180g甲醇和濃硫酸，在pH值為3，溫度為45℃的條件下醚化反應(yīng)2小時(shí)，然后中和真空脫水脫醇；上述反應(yīng)產(chǎn)物再加入140g甲醇和2.4g濃硫酸，在pH值為3，溫度為45℃的條件下，再次反應(yīng)2小時(shí)，而后中和并進(jìn)行真空脫水脫醇，完成后過濾得到所需的產(chǎn)品。
經(jīng)檢驗(yàn)，產(chǎn)品中游離甲醛為1.2％，結(jié)合甲醛為42.1％，密度1.18g/cm3。
實(shí)施例3
在1000mL的燒瓶中加入三聚氰胺65g，加入85％的甲醛溶液276g，并加入氫氧化鈉溶液，在pH值為9，溫度為50℃的條件下反應(yīng)3小時(shí)，生成六羥甲基密胺；然后加入140g甲醇和濃硫酸在pH值為5，溫度為45℃的條件下反醚化應(yīng)2小時(shí)，然后中和真空脫水脫醇；上述反應(yīng)產(chǎn)物再加入140g甲醇和濃硫酸，在pH值為5，溫度為45℃的條件下，再次醚化反應(yīng)2小時(shí)，而后中和并進(jìn)行真空脫水脫醇，完成后過濾得到所需的產(chǎn)品。
經(jīng)檢驗(yàn)，產(chǎn)品中游離甲醛為1.9％，結(jié)合甲醛為43.1％，密度1.20g/cm3。
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