[發明專利]一種蒸餾-熔融結晶耦合工藝精制異山梨醇的方法

無效

• 申請號: 200910183472.4
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101665497A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 黃和;余定華;謝毓勝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種蒸餾-熔融結晶耦合工藝精制異山梨醇的方法，其特征在于山梨醇脫水混合液導入蒸餾罐，在蒸餾罐中進行減壓蒸餾，低沸點的異山梨醇汽化從上部流出導入換熱器，經過換熱器換熱后蒸汽冷凝為液態，經換熱后的上部餾份直接通入結晶器中進行降溫結晶，實現蒸餾和結晶耦合的工藝。

2、根據權力要求1所述的方法，其特征在于所述的蒸餾為減壓蒸餾，蒸餾溫度為150-200℃，壓力為絕對壓力300-2000Pa。

3、根據權力要求1所述方法，其特征在于低沸點餾份經換熱器換熱后出口溫度為55-90℃。

4、根據權力要求1所述的方法，其特征在于蒸餾溫度為165-180℃，蒸餾壓力為400-900Pa，換熱器出口溫度為65-75℃。

5、根據權力要求1所述方法，其特征在于所述的降溫結晶為熔融結晶過程，其包括四個過程：掛膜、降溫結晶、發汗、熔化，其過程為在室溫下的結晶器中通入高純異山梨醇使結晶內表面開成一層異山梨醇晶體膜，然后升高結晶器溫度至45-50℃，再通入經換熱后的蒸餾出的低餾份物料，停留1-1.5小時使晶層生長，然后降低結晶器的溫度使晶層繼續生長，待結晶層生長到10-50mm厚度后排出未結晶的雜質液，然后升高溫度使晶體發汗，排出汗液得到高純異山梨醇晶體，再升溫熔化晶體收集。

6、根據權力要求4所述方法，其特征在于所以降溫使晶體生長的降溫速率為0.01-0.08℃/min，晶層厚度生長到10-50mm。

7、根據權力要求4所述方法，其特征在于發汗升溫速率為0.005-0.1℃/min，發汗終點溫度為45-80℃。

8、根據權力要求4所述方法，其特征在于降溫速率為0.03-0.05℃/min，發汗升溫速率為0.01-0.06℃/min，發汗終點溫度為60-70℃。

9、根據權力要求1所述方法，其特征在于蒸餾和結晶過程連續進行，蒸餾出的低沸點餾份經換熱到結晶過程要求的進口溫度后直接進入結晶器進行降溫結晶，實行減壓蒸餾和熔融結晶耦合的工藝，熔融結晶過程選用3-8個結晶器輪流循環使用，使得蒸餾和結晶能夠連續進行。