[發明專利]一種應用于薄膜擴散梯度測定技術裝置的磷固定膜

有效

• 申請號: 200910183047.5
• 申請日: 2009-08-05
• 公開（公告）號: CN101629881B
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 許笛;丁士明
• 申請（專利權）人: 中國科學院南京地理與湖泊研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/25
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明涉及對土壤、沉積物等環境介質中磷的遷移活性、生物有效性、污染風險等的分析與評價，尤其是一種應用于薄膜擴散梯度測定技術的磷固定膜。

背景技術

薄膜擴散梯度(Diffusive?Gradients?in?Thin?Films，DGT)測定技術是一種新的形態分析技術，主要由英國Lancaster大學Davison和Zhang等在上世紀90年代中期發展起來。該技術基于擴散原理，通過目標離子在定義擴散層的梯度擴散以及關聯過程研究，獲得離子在介質中的活性信息。DGT測定技術裝置由固定膜和擴散膜疊加組成(圖1)，離子以擴散方式穿過擴散膜，隨即被固定膜捕獲，并在擴散膜上形成線性梯度分布，其靠近固定膜一端的離子濃度維持為零，與介質接觸一端的濃度(C_DGT)為：

CDGT=M▿gDgt]]>

上式中M為樹脂膜上離子的積累量(mol?cm^-2)，為擴散層厚度(cm)，D_g為離子在擴散膜中的擴散速率(cm²s^-1)，t為擴散時間(s)。C_DGT是放置時間段通過DGT分析得到的平均濃度(mol?cm^-3)，其變化不僅與目標離子在介質中的溶解態濃度有關，同時依賴于形態轉化、固-液交換等源-匯轉換過程。滿足DGT測定的一個重要前提，是固定膜對目標離子具有足夠高的吸附容量，使得在測定時間內，靠近固定膜一端的離子濃度維持為零。由于DGT擴散過程與實際環境中的離子遷移及生物吸收過程具有可比性，該技術已經作為一種新的形態分析手段，逐漸應用到水體、土壤和沉積物中，研究對象已從常規的金屬元素擴展到稀有金屬元素以及非金屬元素等。

然而，薄膜擴散梯度技術(DGT)以磷為對象的應用極少，DGT技術中固定膜對磷吸附容量的不足，是制約其應用的瓶頸。當前DGT技術中使用的固定膜，由氧化鐵顆粒構成，通過丙稀酰胺配置成凝膠薄膜，利用氧化鐵顆粒對磷的吸附，達到固定磷的目的。根據研發者Zhang等的報道，當環境溫度為25℃，溶液中磷的含量為0.4mg/L時，放置24小時后，該膜對磷的固定已經飽和。由于在大量土壤溶液或沉積物間隙水中，溶解態磷的含量遠大于0.4mg/L，該裝置的應用因而受到極大的限制。該膜同時極易變形，如切成一定形狀后，會發生收縮的現象，并且極易黏附于管壁，造成分析誤差。

發明內容

本發明目的是克服現有技術之不足，提供一種應用于薄膜擴散梯度測定技術的磷固定膜，該磷固定薄膜對磷離子具有非常高的吸附容量，以解決DGT技術中磷固定容量不足的問題。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：一種應用于薄膜擴散梯度測定技術的磷固定膜，薄膜擴散梯度測定技術中設有固定膜和擴散膜疊加的結構，離子以擴散方式穿過擴散膜，隨即被固定膜捕獲，并在擴散膜上形成線性梯度分布，其特征是：捕獲磷離子的磷固定膜以二氧化鋯為吸附磷的材料，通過丙稀酰胺將二氧化鋯粉末制成凝膠薄膜。

將二氧化鋯粉末和丙烯酰胺溶液按質量體積比1∶1.5～1∶4混勻，再按丙烯酰胺體積的1/3600～1/900和1/144～1/36分別加入四甲基二乙胺(TEMED)和質量比10％的過硫酸銨，混勻后將其緩慢注入夾有u形塑料薄片的兩片玻璃板空隙中，將氣泡趕盡后，玻璃板在10～15℃低溫下水平放置2～4小時，待鋯粉自由沉降后，升溫至30～35℃，使得溶液凝膠成膜后，將玻璃板撬開，取出凝膠薄膜，放入去離子水中浸泡不少于10小時后切成所需形狀，用于DGT測定技術的組裝和分析。

所說的二氧化鋯粉末是由氧氯化鋯(ZrClO₂·gH₂O)水溶液與氨水攪拌混合配置而成，混合溶液pH達到并穩定在6～8，所產生的沉淀用去離子水洗3～4遍，再用80％的乙醇洗1～2遍，離心后去除上清液，用吹風機將其含水率吹干至30～60％之間，用研缽磨成粉末。

本發明的優點及有益效果：