[發明專利]高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法

無效

• 申請號: 200910182646.5
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN101671053A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 張莉莉;仲慧;張維光;付炎;劉建全;周守勇;趙宜江
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B01J20/02
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及鉍基硝酸鹽的合成技術，具體涉及一種高吸 附性能的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法。

背景技術

我國鉍資源非常豐富，已探明儲量占世界總儲量的70％ 以上。鉍作為可安全使用的“綠色金屬”，除用于醫藥行業外， 也廣泛應用于半導體、超導體、阻燃劑、顏料、化妝品、化 學試劑、電子陶瓷等領域，大有取代鉛、銻、鎘、汞等有毒 元素的趨勢。因此，加快鉍產品深加工的步伐，研究制備鉍 產品的新方法，擴大鉍在各個領域的應用，對充分利用我國 的資源有著重要意義。

羥基硝酸氧鉍(bismuth?oxide?nitrate?hydroxide?hydrate) 是一種先進的功能材料，這種物質最初是由AxelChristensen在1999年用沉淀法制備的，2003年該研究小組 又對其熱分解性能進行了研究，此后未見其它文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種高純羥基硝酸氧鉍的快速 合成方法，該合成方法工藝簡單，操作方便，反應快捷，羥 基硝酸氧鉍吸附脫色性能佳。

本發明的技術解決方案是該合成方法包括以下步驟：

a)以無機鉍鹽和有機醇為原料，將無機鉍鹽分散在有機 醇中，超聲、攪拌、分散均勻，得無機鉍鹽懸浮液；

b)將所得的無機鉍鹽懸浮液置于烘箱或馬弗爐中，蒸發 得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得羥基硝酸氧鉍 產品。

本發明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，無機鉍 鹽為五水硝酸鉍，有機醇為正丁醇或正己醇。

本發明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，無機鉍 鹽與有機醇的重量量比為1∶(2～30)。

本發明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，超聲條 件為25kHz室溫超聲30min。

本發明的高純羥基硝酸氧鉍的快速合成方法中，蒸發條 件為溫度130～150℃、時間5～15h。

本發明的優點是：1、工藝簡單，操作方便，反應快捷， 容易工業化實施；2、產品為層狀結構的棒狀晶體，平均尺 寸在0.5μm×1.5μm，產品純度高；3、產品的吸附性能佳，尤 其是對陰離子型染料具有較好的吸附性能，可作為此類染料 的處理劑。

附圖說明

圖1為實例1制備產品的X射線衍射譜圖

圖2為實例2制備產品的掃描電鏡照片

圖3為實例3制備產品對甲基橙的吸附等溫曲線

圖4為實例3制備產品吸附甲基橙去除率與時間關系曲線

具體實施方式

以下依具體的實施例說明本發明的技術解決方案，這些 實施例不應理解為對技術方案的限制。

實例1：依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末：

a)將五水硝酸鉍分散在2倍重量的正丁醇中，超聲、攪 拌、分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；

b)將所得的硝酸鉍懸浮液置于烘箱中，在150℃條件下 蒸發5h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得二水 羥基硝酸氧鉍產品。

實例2：依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末：

a)將五水硝酸鉍分散在16倍重量的正乙醇中，超聲、攪 拌、分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；

b)將所得的硝酸鉍懸浮液置于馬弗爐中，在140℃條件 下蒸發10h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得 二水羥基硝酸氧鉍產品。

實例3：依以下步驟合成羥基硝酸氧鉍粉末：

a)將硝酸鉍分散在30倍重量的正丁醇中，超聲、攪拌、 分散均勻，得硝酸鉍懸浮液；

b)將所得的硝酸鉍懸浮液置于烘箱中，在130℃條件下 蒸發15h，得到蓬松的羥基硝酸氧鉍粉體，研磨粉體制得二 水羥基硝酸氧鉍產品。